Способ получения тетрагидрата фосфата цинка Советский патент 1989 года по МПК C01B25/26 

1

Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей.

Цель изобретения - повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества.

Пример 1. 100 мае.ч. экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 25% , нейтрализуют 16,8 мае.ч. соды (безводного карбоната натрия) до молярного отношения в жидкой фазе Na O/P-jO, равного 0,9, при 85°С. Получают 109,8 мол.ч. суспензии, которую расфильтровывают, осадок промывают 22 мае.ч. воды. 27,3 мае.ч. осадка, содержащего 11,2% Р °5о«м 1,7% РаОу80дни 45% , направляют в отвал. Потери со шламом составляют 12%. В 104,5 мае.ч. смеси фильтрата и промывных растворов, содержащей 9,2% и.20,9% P-i05, вводят 19,5 мол.ч.92%-ной до молярного отношения NajO/S03, рав45

1

ОЭ 1

00

10

него 0,85, 124 мае.ч. полученного раствора смешивают с 37,4 мае.ч. оксида цинка при 60°С в течение 15 мин, и получают 65,5 мае.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 95,9 мае.ч. жидкой фазы, содержащей 1,5% 05н 0,5% ZnO. Суспензию расфильтровывают и осадок отмывают 98 мае.ч. воды, сушат при 110-120°С. Получают 65 мае.ч. готового продукта, содержащего 99% тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 81%.

Состав продукта, %: ZnO 52,5; . 30,8; Н20 15,4; Na40 0,4; S03 0,5. f5 1&6,5 мае.ч. кислого раствора сульфата натрия нейтрализуют содой и направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фос- 2Q 0,3. фата цинка.Влияние технологического режима

По известному способу тетрагидрат на качество и выход готового продук- фосфата цинка получают обработкой та (экстракционную фосфорную кислоту

смешивают с 28,7 мас:ч. оксида цинка при 25 С в течение 60 мин. При этом получают 45 мае.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 110,8 мае.ч. жидкой фазы, содержащей 2,5% Р2О5 и 1,5% ZnO. Суспензию расфильтровывают,, осадок отмывают 67 мае.ч. воды и сушат при 110-120 С. Получают 44,5 мае.ч. готового продукта, содержащего 99,5% тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 69%. 176,6 мае.ч, раствора сульфата натрия направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фосфата цинка.

Состав продукта, %: ZnO 53,0; 31; Н20 15,6; Na20 0,2; S03

0

5 Q 0,3. Влияние технологического режима

смешивают с 28,7 мас:ч. оксида цинка при 25 С в течение 60 мин. При этом получают 45 мае.ч. тетрагидрата фосфата цинка и 110,8 мае.ч. жидкой фазы, содержащей 2,5% Р2О5 и 1,5% ZnO. Суспензию расфильтровывают,, осадок отмывают 67 мае.ч. воды и сушат при 110-120 С. Получают 44,5 мае.ч. готового продукта, содержащего 99,5% тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 69%. 176,6 мае.ч, раствора сульфата натрия направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фосфата цинка.

Состав продукта, %: ZnO 53,0; 31; Н20 15,6; Na20 0,2; S03

Изобретение относится к способам получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации фосфорной кислоты концентрации 20-25% P₂O₅ карбонатом или гидроксидом натрия до мольного отношения в растворе NA₂O/ P₂O₅, равного / 0,9-1,1/:1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают серной кислотой до мольного отношения в смеси NA₂O/ SO₃, равного / 0,85-1,0/:1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксида цинка с образованием осадка продукта, который отделяют от маточника. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 72-84% при содержании основного вещества в нем 99-99, 7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

при 20-25°С стехиометрическим количеством оксида цинка экстракционной фосфорной кислоты (22-24% , в которую вводят маточные после отделения продукта и промывные воды и отделяют технический тетрагидрат фосфата цинка, загрязненный фосфатами железа, алюминия, титана, марганца, магния, фтористыми соединениями Кальция и щелочных металлов. Содержание фосфата цинка в этой смеси составляет 90-92%. Суспензию фильтруют, маточник нагревают до 85-90°С и выдерживают 10-15 мин. В осадок выделяется тетрагидрат фосфата цинка, который отделяют. Содержание основного вещества в продукте составляет 99,0-99,7%, выход продукта 57-64%.

П р и м е р 2. 100 мае„ч. экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащей 20% , нейтрализуют 12,4 мае,ч. гид- роксида натрия до молярного отношения Na O/P-jOf в жидкой фазе 1,1 при 90 С. Получают 112,4 мае.ч. суспензии, которую расфильтровывают, осадок промывают 25 мае.ч. воды 28 мае.ч. осадка, содержащего 11,8% РаОвсвц, 2,2% Р2 0 Ј- ВОД)1и 50% HI О, направляют в отвал. Потери Р705 со шламом составляют 16,5%. В 109,4 мае.ч. смеси фильтрата л промывных -растворов, содержащих

8,5% NaaO и 15,3% , вводят 16 мае.ч. 92%-ной до молярного отношения Na.jO/S03 , равного 1. 125,4 мае.ч. полученного раствора

0

5

0

0

5

получают из аппатитового концентрата, она содержит 23% РаО 5, время взаимодействия 40мин,,приведено в таблице.

Из данных таблицы следует, что при молярном отношении меньше 0,9 не достигается необходимая степень очистки фосфорнокислот- ных растворов от примесей. При молярном отношении больше 1,1 снижаются выход и содержание основного вещества в продукте. Кроме того, при средних значениях молярного отношения Na 0/S03 , температуры и продолжительности процесса и молярном отношении s меньше 0,9 или больше 1,1 выделяется кислая двойная соль (Zn з(Р04)-гМаНаР04) или ос- новнаядвойная соль (NaZnP04H O) натрий- цинкфосфата соответственно. Для осаждения из полученных растворов фосфата натрия (смеси фильтрата и промывных растворов) тетрагидрата фосфата цинка предварительно вводят серную кислоту до молярного отношения NaiO/ЗОз, равного 0,85-1. При молярном отношении Na O/SOз меньше 0,85 выделяется кислая двойная соль натрий- цинкфосфата, а при молярном отношении Na.jP/SD3 больше 1 происходит образование основной двойной соли нат- рийцинкфосфата,, что снижает содержание основного вещества.

Осуществление взаимодействия оксида цинка с натрием сернофосфорно- кислым при температуре ниже 25°С нецелесообразно. При температуре выше 60°С первоначально вьщеляется метастабильная фаза (двойные соли натрийцинкфосфата). Необходимое время взаимодействия оксида цинка с раствором натрия сернофосфорнокислого в зависимости от молярных отношений Na40/P205, Na O/ЗОз и температуры составляет 15-60 мин. Производительность фильтрования осадка продукта в пересчете на сухое вещество составляет 1000-1500 -кг/м2- ч.

Формула изобретения

0

стехиометрическим количеством оксида цинка при нагревании и выдерживании с образованием осадка продукта, его отделение от маточника, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении высокого качества, нейтрализацию ведут карбонатом или гидроксидом натрия до молярного отношения в растворе Na O/PjOg, равного (0,9-1,1):1, смесь маточника и промывной воды от промывки осадка примесей перед обработкой окисдом 5 цинка обрабатывают серной кислотой до молярного отношения в смеси , равного (0,85-1,0):1.

0