Способ получения фосфата натрия Советский патент 1985 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к технологии получения фосфатов натрия, а именно триполиЛосфата натрия или пирофосфата натрия, из экстакционной фосфорной кислоты и может быть пользовано в производстве моющих средств.

Известен способ получения фосфата натрия в полиформе путем нейтрализации фосфорной кислоты содой при 6075°С с последующим отделением примесей и термообработкой смеси pQ .

Недостатком данного способа является невысокая скорость фильтрации которая не превышает 0,04 .ч.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осадка. Содой обрабатывают сначала 30 50 вес.% фосфорной кислоты до значения рН 8-9. а затем полученную суспензию смешивают с остальным количеством фосфорной кислоты 2J ,

Недостатком известного способа являются невысокие выход целевого продукта (75,8 - 77,8%) и скорость фильтрации. Так при проведении фильтрации на пресс-фильтре скорость составляет 680 - 790 , а при проведении ее на вакуум-фильтре - не более 70 кг/м. ч.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение скорости фильтрации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата натрия, включакнцему нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осадка, суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100 - 220°С под давлением и затем охлаждают.

Кремле того, используют давление 0,95 - 1,1 величины давления насыщения при соответствующей температуре в течение 10 - 15 мин, а охлаждение ведут до 85 - .

Способ осуществляется следующим образом.

Повышение выхода продукта (увеличение степени извлечения и Na20 из осадков) с росте температуры .нагрева суспензии объясняется тем, что в осадках, образуквдихся при нейтрализации экстракционной форсфорной кислоты, содержатся фосфаты кальция, полуторные окислы и соединения фтора в основном в виде Na2SiF . При нагревании суспензии происходит переход кислых фосфатов кальция и полуторных окислов в средние и основные, что влечет за собой переход PZ ® жидкую фазу. Кроме того, в присутствии фосфатов кальция и кремнефторида натрия происходит реакция

ЗСаНР04 + NajSiF e 2Н20( -3CaF.2,3, + SiOj, + 2КаН,РО 4-ь ,.

- В результате этой реакции твердые CaHPOj И NajSiFg взаимодействуют между собой с образованием в растворе фосфатов натрия. С увеличением температуры: гнагрева суспензии увеличивается скорость реакции. Процесс сопровождается формированием осадка, т.е. укрупнением кристаллических частиц, что приводит к увеличению скорости фильтрации суспензии. Выдержка суспензии.при указанных температурах также способствует укрупнению частиц и улучшению фильтрующихся свойств осадка.

В табл. 1 показано влияние темQ пературы нагрева суспензии на скорость фильтрации суспензии и выход продукта, а также на вязкость суспензии.

В табл. в графе выход фосфатов натрия по целевому продукту даны абсолютные значения количества получаемых фосфатов натрия на сухую массу. В графе Выход фосфатов натрия по P20j за 100% принято Содержание Pj О в исходной экстракционной фосфорной кислоте, а в графе Выход фосфатов натрия по за 100% принято количество NajО в кальценированной соде, затраченной на с нейтрализацию фосфорной кислоты до рН 4,5 - 5. В графе Относительная вязкость за 1 принята вязкость суспензии при .

Как видно из табл-.- 1, при температуре нагрева суспензии ниже 100 С

несколько снижаются показатели процесса - выход продукта и скорость фильтрации, и при этом вязкость суспензии сильно-повышается, что при непрерывном процессе приводит к значительным затратам энергии на перекачку суспензии..Увеличение температуры нагрева суспензии чыше 220 С. не дает увеличения выхода целевого продукта и скорости фильтрации, но

0 вызывает неоправданные энергии.

В табл. 2 показано влияние температуры охлаждения суспензии на параметры процесса.

5 Из данных табл. 2 видно, что при температуре охлаждения суспензии ниже 85 С резко повышается ее вязкость , что приводит к кристаллизации раствора и снижению скорости фильтрации и выхода целевого продукта. При превышении верхнего предела температуры охлаждения скорость фильт- рации растет, но температура- суспен-. зии приближается к температуре насы5 щеИия при атмосферном давлении, что приводит к вскипанию ее и нарушению технологического режима и вызывает снижение выхода продукта. Как видно из табл. 3, снижение времени вьэдержки суспензии менее 10 мин ведет к резкому снижению ско рости фильтрации, а увеличение ее более 50 мин нецелесообразно, так как скорость фильтрации не изменяется . В табл. 4 прказано состояние сус пензии при различных ее давлениях относительно давления насыщения. Температура нагрева , температура насыщения соответственно 21 бар Как видно из табл. 4 при необходимости нагрева суспензии до заданной температуры возможно различное физическое состояние суспензии в зависимости от того, каково значение давления суспензии относительно давления насыщения. При отношении давлений меньше 1,0 часть жидкой фазы исходной суспензии переходит в паровую, а при давлениях больше 1,0 па-., ровая фаза отсутствует. Ограничения в величинах давления, при которых осуществляют, нагрев суспензии относительно давления насыщения при соответствующей ему температуре нагре ва в пределах 0,95 - 1,1 связаны с обеспечением надежного проведения процесса нагрева. Поскольку температура является первичной характеристикой, обеспечивающей увеличение знхода целевого продукта и повышения скорости фильтрации, то давление является характеристикой, обеспечивающей нагрев суспензий до нужной температуры. С повышением температуры нагрева необходимо увеличивать давление суспензии. Каждому определенному значению температуры насыщения соответствует одна единственная вели чина давления насьпцения, т.е. определенной температуре нагрева соответ ствует свое давление насыщения. Снижение ;давления нагреваемой суспензии меньше величины 0,95 давления насыщения нецелесообразно, так как появлягется значительное количество паровой фазы и уменьшается количество жидкой, при этом на стенках теплообменника возможно образование инкрустации в месте образования пузырей. Повышение давления нагретой суспензии выше 1,1 величины давления насыщения нецелесообразно, так как надежность работы теплообменных ройств обеспечена, но растут -энер.гетические затраты на поддержание в .системе значительно больших давлений Пример 1, 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8% РгOj нейтрализуют в реакторе кальцинированной содой до рН ,4,7 при . Образующуюся суспензию нагревают при атмосферном давлении до и при этой температуре при перемешивании выдерживают 50 мин. Давление,при-котором нагрета суспензия, в 1,1 раза выше давления насыщения, соответствующего . Затем суспензию охлаждают до и расфильтровывают на вакуумфильтре при вакууме 0,8-10 н/м ( мм рт.ст.) , при этом скорость фильтрации по фильтрату составляет 78 кг/м2.ч. Образовавшийся осадок промывают на фильтре 200 л воды. Осадок обезвоживают. В результате получают 317,3 кг фосфата натрия (на сухую массу). П р и м е р 2. 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8% PjOj нейтрализуют кальцинированной содой до рН 4,7. Образовавшуюся суспензию непрерывно подают в автоклав и нагревают до 220 С и при этой температуре выдерживают при перемешивании 30 мин. Давление в автоклаве поддерживают на уровне 20 бар, что составляет 0,95 величи- ;, ны давления насыщения. Затем суспен Н зию охлаждают до и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме 0, н/м2. Скорость фильтрации при этом составляет 1108 кг/м . ч. Затем осадок на фильтре промывают л воды. Осадок обезвоживают. В результате получают 347,3 кг (на сухую массу). Пример 3.1 т/ч экстракционной фосфорной кислотй концентрацией 20,8% Pj - 5 нейтрализуют кальцинированной содой до рН 4,7. Образующуюся суспензию непрерывно подают под давлением в теплообменник, где поддерживают турбулентный режим движения. Суспензию нагревают в теплообменнике до 140°С и выдерживают в течение 10 №1Н. Затем суспензию охлаждают до и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме 0,8х х10 н/м. Скорость фильтрации составляет 558 кг/м. ч. Затем осадок на фильтре промывают 200 л воды. В результате получают 329,9 кг фосфата натрия (на сухую массу). Йспользсэвание изобретения позволяет повысить выход целевого продук та с 75,8 - 77,8% по известному способу до 81,2 - 88,9%, а скорость фильтрации увеличить в 2 - 15 раз.

Таблица 1

1. СПОСОБ. ФОСФАТА НАТРИЯ, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осадка, о т л и ,ч а ю щ и и с я тем,- что г с целью увеличения выхода целевого продукта и повьшения скорости фильтрации , суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100-220 С под давлением и затем охлаждают. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем что используют давление 0,95-1,1 величины давления насаяцения при соответствующей температуре в течение 10-50 мин, а охлаждение ведут до 85-95 С.

Выход целевого продукта, кг316

Относительная вязкость суспензии 10

317,1 329 345 346,3 320,4

3,0 2,0 1,5