Способ фотометрического определения церия в оксидах редкоземельных элементов Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу оксидов редкоземельных элементов (РЗЗ) на содержание в них примеси церия, и может быть использовано в научно- исследовательских лабораториях и лабораториях предприятий редкоыетапли- ческой промышленности.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения церия в оксидах редкоземельных элементов.

Пример 1. Определение церия в растворах его чистых солей проводят по методу градуировочного графика. Для этого в ряд мерных пробирок вводят от 0,1 до 0,8 мл стандартного (1 10 М) раствора соли Се(ГИ), доводят объем до 2 мл конц. НС104, добавляют 3 мл HjPO (2:1) и пропускают через раствор ток озонированного воздуха в течение 20-30 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм по отношению к раствору, состоящему из 2 мл НС10 4 и 3 мл (2:1). Затем еще в течение 10 мин пропускают озонированный воздух и измерение оптической плотности раствора повторяют. Операцию озонирования проводят до достижения постоянного значения оптической плотности в двух последних измерениях. i

Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация СеОг, мкг/мл. Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации сохраняется до 24 мкг/мл СеО . Чувствительность способа, выраженная в коэффициенте молярного погашение, составляет 8 103 л .

Јь

00

Q1

314

П р и м е р 2. Определение церия в оксиде лантана, имеющем по паспортным данным состав, %: Се 0,005; Рг 0,005; Nd 0,005; Fe 0,0012; Cr 0,00025; Mo 0,00025; Ni 0,00012; Ca 0,68; Cu 0,0001; Co 0,0001.

Кавеску оксида La203 массой 1 г растворяют при нагревании в 5 мл конц. НС10„, прибавляют 0,2 мл 30%- ного раствора и выпаривают до густых паров НСЮ4. Охлаждают, переносят в мерную пробирку и доводят бидистиллированной водой до объема 5 мл. В две мерные пробирки отбирают по 2 мл полученного раствора и добавляют 3 мл К3Р04 (2:1). В одной из них, пропуская азонированный воздух, как описано в примере 1, окисляют Се34 до Се. Второй раствор используют в качестве раствора сравнения. Содержание СеО 2 находят по градуировочному графику. Найдено СеО а 0,005110,001% (,024).

Остальные примеры 3-11, выполненные в условиях примера 2, приведены в таблице.

По прототипу чувствительность определения, выраженная в коэффициенте молярного погашения, составляет 3,4 103 моль л , что позволяет определять 2, % СеО-2 в оксидах редкоземельных элементов.

Как видно из приведенных в таблице данных, только при введении фос

форной кислоты с равновесной .концепт- рацией 20-60% возможно определение церия с чувствительностью, выраженной в коэффициенте молярного погашения, 8,0-103 моль Л-см 1 , что позволяет определять СеО 2 в оксидах редкоземельных элементов. Увеличение концентрации фосфорной кислоты более 60% приводит к увеличению вязкости растворов и соответственно к снижению точности определения СеО i (,12).

Таким образом, предлагаемый способ определения церия в оксидах редкоземельных элементов по сравнению с известным позволяет в 2,4 раза повысить чувствительность определения церия.

20 Формула изобретения

Способ фотометрического определе ния церия в оксидах редкоземельных элементов, включающий растворение оксидов в минеральной кислоте, обработку комплексообразующим реагентом и окисление церия атомарным кислородом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве комплексообразующего реагента используют раствор фосфорной кислоты с равновесной концентрацией 20-60%, а в качестве источника атомарного кислорода используют озонированный воздух, и измерение оптической плотности ведут при 270 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, к анализу оксидов редкоземельных элементов на содержание в них примеси церия. Цель - повышение чувствительности и селективности определения церия. Растворяют анализируемый оксид в хлорной кислоте, добавляют перекись, упаривают до паров хлорной кислоты с последующей обработкой фосфорной кислотой с равновесной концентрацией 20-60%, затем пропускают через раствор тока озонированного воздуха и измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм. Коэффициент молярного погашения равен 8,0.10³ моль^-1/л.см^-1. Способ позволяет определять 3.10^-4%CEO₂ из навески 1 г оксидов редкоземельных элементов. 1 табл.

Lau03

Шг03

NdiOs

PrtOn

Рг40„

35 20 15 60 70 35 35 35 35