Способ определния церия (111) Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01F17/00 

кислоты, который вводят преимущественно при рН 12.

Применение водорастворимых полимеров и сополимеров, содержащих в боковой цепи фосфоновокислые группы Р (О) (ОН) 2, увеличивает чувствительность метода в 10 раз, а избирательность в 2-3 раза. Эти реагенты вполне доступны. Их синтез осуществляют сополимеризацией винилфенилового эфира с дихлорангидридом р-феноксивинилфосфоновой кислоты с одновременным гидролизом водой атомов хлора при фосфоре или термополимеризацией самой кислоты.

Пример. В три химических стаканчика берут по 1 мл (100 мкг/мл) раствора церия (III), добавляют 3 мл смеси редкоземельных элементов (1,5 мг/мл), 1 мл 1,4%-ного раствора реагента, во второй и третий стаканчики вносят добавки церия (III) 2 и 4 мл соответственно. Буферным раствором (рН 12) доводят до 10 мл и измеряют оптическую плотность на фоне холостого раствора при 1340 нм.

Указанные полифосфоновые кислоты образуют с ионами церия (III) водорастворимые комплексные соединения. Наибольщее светопоглощение растворов комплексов наблюдается при рН 12 и 340 нм. Оптическая плотность растворов комплексов пропорциональна концентрации Се (III) до 100 мкг/мл. Спектрофотометрическому определению Се (III) не оказывают мещающего действия все РЗЭ до соотнощения Се : РЗЭ-1 : 50. Наименьщее определяемое количество Се (III) составляет 0,15-0,65 мкг/мл для реагентов с молекулярным весом 1150-300 соответственно. Точность определения 8-10%.

Изучено влияние других ионов. Установлено, что Fe, UOg оказывают мещающее действие уже в соотношении 1:1, , , дрз+ pb2+ вгЗ+, 5п2+, Мо4+ в соотношении 1 : 10, Cd2+, Ni2+-1 : 20, анионы HCOg-, COl, SO| , Cl не мешают до соотношения 1 : 50.

Разработанный метод был применен для определения Се (III) в смеси с другими РЗЭ. Метод обладает большей избирательностью, чувствительностью и точностью определения. Формула изобретения

Способ определения церия (III), включающий перевод церия (III) в комплексное соединение введением комплексообразующих лигандов и последующее фотометрирование, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности по отношению к редкоземельным элементам, в качестве комплексообразующих лигандов используют раствор полимера или сополимера р-феноксивинилфосфоновой кислоты и вводят его преимущественно при рН 12.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Дятлова Н. М., Тямкина В-. Я. «Комплексоны. М., «Химия, 1970.

2.Кирилов А. И., Туркина Л. А., «Журнал анал. химии, 1974, 29 р, 1226.

3.Туркина Л. А. «Спектрофотометрическое определение церия (III) и празеодима (III) по спектрам поглощения их комплексиых соединений в УФ-обл, канд. дисс., 1974.

4.Яцимирский К. Б., Давиденко Н. К. Теоретическая и экспериментальная химия, 1, 100, 1965.