Способ получения кристаллов соединений А @ В @ Советский патент 1993 года по МПК C30B11/00 C30B29/48 

i

Изобретение касается выращивания кристаллов соединений и может найти применение в химической промышленности.

Цель изобретения - улучшение оптических характеристик кристаллов за счет снижелия содержания примеси кислорода.

На фиг.1 и 2 показаны спектры пропускания кристаллов сульфида цинка и кадмия соответственно, где кривые 1 - спектры кристаллов, полученных без дезоксидации, кривые 2 - спектры кристалллов, полученных с дезоксидацией .

Пример 1. Способ выращивания кристаллов с одновременной дезоксидацией кристаллизируемого соединения осуществляют следующим образом.

Навеску селе нида цинка в количестве 480 г, в которой согласно химическому анализу содержится 0,38 мае. %

оксида цинка, смешивают в полиэтиленовой банке р 4,б г селенокарбамнда и загружают в графитовый тигель, который устанавливают в ростовой камере на штоке механизма возвратно-поступательного перемещения. Печь герметизируют, вакуумируют и объем печи - заполняют агроном. Включают нагрев и сплавляют исходную шихту в тигле, i протягивая его через зону температурного градиента со скоростью 30 - 50 мм/ч. При повышении температуры происходит разложение селенокар- бамнда и дезоксидация кристаллизуемого соединения выделяющимися газообразными продуктами. Затем камеру вакуумируют и напускают необходимое давление инертного газа. Сплавленную в тигле исходную шихту кристаллизуют, установив тигель механизмом перемещения в исходное положение и протягивая через зону температурного градиента со скоростью 5 мм/ч.

W

Ј

vj 00

о

00

««X

П р и м е р 2. Навеску сульфида цинка в количестве 410 г, содержащую 0,22 мае. % оксидных соединений сме- шивают с б г тиокарбамида и загружа- ют в графитовый тигель. Далее процесс осуществляют, как в примере 1.

П р им е р Э. Навеску сульфида кадмия в количестве 340 г, содержащую 0,2 мае. % оксидных соединений, смешивают с 5 г тиокарбамида и загружают в графитовый тигель. Далее процесс осуществляют, как в приме- ре 1.;

Исследования показывают что после дезоксидации концентрация кислорода уменьшается на 2 - 3 порядка.

Формула изобретен и- я Способ получения кристаллов соединений , включающий нагрев исходной загрузки, вакуумирование и заполнение рабочего объема инертным газом и последующую направленную кристалг лизацию расплава, отличаю- щи и с я тем, что, с целью улуше ния оптических характеристик кристаллов за счет curaceHHri содержания примеси кислорода, на стадии нагрева проводят дополнительную очистку исходной загрузки дезоксидацией в атмосфере инертного газа, при этом дезоксидацию сульфидов ведут в присутствии тиокарбамида, а дезоксида- . цию сёленидов - в присутствии селе- нокарбамвда.

Изобретение касается .выращивания Кристаллов соединений А- В . Цель - улучшение оптических характеристик кристаллов за счет снижения содержания примеси кислорода. В графитовый тигель загружают исходную загрузку и навеску тиокарбамида или селенокар- бамида. в случае сульфидов и селени- дов соответственно. Ростовую камеру герметизируют, вакуумируют и заполняют аргоном. Включают нагрев, после дезоксидация проводят вакуумирование и заполнение ростовой камеры инертным газом. После расплавления соединения проводят кристаллизацию направленной кристаллизацией. Дезоксидация позволяет уменьшить содержание примеси кислорода на 2 - 3 порядка и повысить коэффициент пропускания. 2 ил.

4Bf

i в i to « -л п

./А,нкн

ens

В 8 10 Фи. 2

П П fff ТЪ .Л,мкм