Способ получения селективного к бору сорбента Советский патент 1989 года по МПК C08F212/14 C08F8/32 B01J20/34 

(Л

с

Изобретение относится к области получения сорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов из водных растворов. Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость по бору до 5,2 мг/г за счет аминирования макропористого сополимера стирола и дивинилбензола N-метилглюкамином в среде растворителя- воды и/или C₁-C₄ спирта в присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении N- метилглюкамина, иодид и сополимера 2,5-3,0: 0,1-0,5: 1.1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1

Изобретение относится к получению сорбентов, предназначенных для селективного извлечения борат-ионов из водных растворов.

Цель изобретения - повышение сорб- ционной емкости по бору.

Пример 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 30 г макропористого хлорметили- рованного сополимера стирола с ,10%- ным дивинилбензолом (ДВБ), полученного в присутствии 100 об.% алкил- бензина (модификации 10/100 - ал- килбензин), набухшего в метилале (60 г). Затем добавляют аминирующий раствор, состоящий из 75 г (2,5 вес.ч) N- метил глюк амина (МГА) , 3 JT (0,1 вес.ч.) йодистого калия и 75 г воды. Реакционную массу при перемешивании нагревают при 100°С 8 ч.

По окончании процесса маточник отжимают, аминированный продукт обрабатывают 60 г воды при 5О-65 С 1 ч.

Анионит промывают водой, переводят в гидроксильную форму и анализируют. Кмкость по бору при С1 5 мг/л составляет 5,2 мг/г.

Водный раствор, содержащий МГА и иодид калия, отжимают и соединяют с маточником.

В смесь добавляют 3 г едкого натра для нейтрализации хлоридионов, добавляют 37 г МГА (из расчета 1 моль на 1 моль сополимера взамен прореагировавшего МГА). Этим раствором заливают 30 г хлорметилирован- ного сополимера, набухшего в 60 г ме- тилаля, и проводят второй цикл аминирования, затем аналогично третий и четвертый циклы.

&

со

4

О)

Результаты испытаний анионитов приведены в таблице.

П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1, при этом вводят 15 г - иодида калия, т.е. 0,5 вес.ч. на 1 вес.ч. сополимера, В качестве растворителя N-МГА используют 75 г (2,5 вес.ч.) этилового спирта. Ами- нирование проводят при 65°С 10ч. Емкость по бору 5,3 мг/г, емкость после четвертого цикла аминирования 5,0 мг/г.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 90 г (3 вес,ч.) МГА, 10 г иодида калия, т.е. 0,3 вес.ч. на 1 вес.ч. сополимера. В качестве растворителя используют метиловый спирт. Амини- рованйе проводят при 50°С 10 ч. Емкость по бору 5,1 мг/г, емкость после четвертого цикла аминирования 4,8 мг/г.

П р и м е р 4. Осзтчествляют аналогично примеру 1, при этом вводят 90 г (3 вес.ч.)МГА и 15 г иодида калия, в качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Амини- рование проводят при 90°П 8 ч. Емкость по бору 4,9 мг/г.

П р и м е р 5. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 75 г (2,5 вес.ч.) №А, 3 г (0,1 вес.ч. иодида калия, в качестве растворителя используют смесь воды и этилового спирта в массовом соотношении 1:1. Аминирование проводят при 70 С 8ч. Сорбционная емкость по бору 4,9 мг/г

Л р и м е р 6. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом взамен иодида калия вводят иодид натрия.

П р- и м е р 7 (контрольный). Осуществляют аналогично примеру- 1. При этом вводят иодид калия в количестве, превыиающем предлагаемое т.е. 0,6 вес.ч. на 1 вес.ч. Растворитель вода. Сорбционная емкость по бору 5,2 мг/г, т.е. не выше, чем в примере 1.

Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что введение иодида калия или

натрия в раствор МГА при использовании в качестве растворителя воды, спирта или их смесей позволяет получить сорбент с высокой сорбцион- ной емкостью по бору, на 17-27% выше известных, при этом емкость сохраняется и при многократном использовании аминирующегв раствора.

0 Кроме того, такая повышенная емкость достигается .при минимальном введении МГА.

П р и м е р 8 (контрольный) . Осуществляют аналогично примеру 1. При

5 этом вводят иодид калия в количестве ниже заявленного, т.е. 0,05 вес.ч. .на 1 вес.ч. Растворитель вода. Сорбционная емкость по бору 4,1 мг/г, т.е. как у прототипа.

Q Пример 9 (контрольный), Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят 105 г (3,5 вес.ч.) МГА. Свойства этого сорбента практически на отличаются от сорбента по

5 примеру 1, поэтому введение избыточного количества МГА нецелесообразно.

П р и м е р 10. Осуществляют аналогично примеру 1, при этом вводят МГА в количестве менее заявленQ ного - 60 .г (2,0 вес.ч.).

Формула изобретения

с целью повышения сорбционной емкости по бору, аминирование проводят в присутствии иодида калия или натрия при массовом соотношении N-ме- тилглюкамин:иодид:сополимер 2,5-3,0: :ПД1-0,5:1.

5

0

5

514794606

Сорбционная емкость -и коэффициенты разделения борселективных

сорбентов