Аппарат для очистки веществ дистилляцией и одновременной направленной кристаллизацией Советский патент 1989 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано для очистки веществ от летучих компонентов путем дистилляции и одновременной направленной кристаллизации..

Цель изобретения - повышение степени очистки за счет отвода летучих Iпримесей и флегмы,

Па фиг.1 изображен аппарат, общий вид; на фиг.2 - разрез Л-А на фиг.1.

Аппарат состоит из горизоптальног го цилиндрического корпуса 1, узла 2 кристаллизации паровой фазы с ох- лаждающей рубашкой 3. Хладагент или теплоноситель подается через штуцер 4 ввода и штуцер 5 вывода.

В нижней части аппарата предусмотрено устройство для нагрева жидкости в виде секционированной рубашки 6, в секции которой теплоноситель иода- ется через распределительную гребенку (не показана) и штуцеры 7, а выводится через штуцеры 8.

В средней части аппарата размещен наклонный обогреваемый лоток 9 для оплавления чешуек льда, предотвращения повторной кристаллизации оплав

ляемого готового продукта и для

направления потока его к узлу отбора, который состоит из сильфона 10, системы рычагов 11, подвижного дополнительного лотка 12, приемного желоба 13 и штуцера 14.35

На этой же крышке аппарата предусмотрен штуцер 15 для слива кубового остатка, на противоположной - штуцер 16 для подачи в аппарат исходного продукта.40

На боковой поверхности аппарата в верхней части расположен штуцер 17 для вывода легколетучих примесей, штуцер 18 ввода и штуцер 19 вывода теплоносителя для наклонного обогре- 45 ваемого лотка 9.

Аппарат работает следующим образом.

Исходная жидкость загружается в аппарат через штуцер 16. Открывают JQ подачу теплоносителя через распределительную гребенку и штуцеры 7 в секции рубашки б, а через штуцер 18 - наклонный лоток 9. Одновременно открывают подачу хладагента в охлаж- 55 дающую рубашку 3 через штуцер 4.

Пар исходной жидкости взаимодействует с охлаждаемой поверхностью узла . кристаллизации и частично

0

5

0

5

0

5

0

5

Q 5

кристаллизуется на ней. Незакристаллизовавшаяся часть конденсата в виде флегмы попадает на обогреваемый наклонный лоток 9, а по нему - на под- вижный дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение, показанное на фиг.1 штриховой линией. Флегма, обогащенная примесными компонентами, попадает по лотку 12 в куб.

После образования на охлаждаемой поверхности узла 2 кристаллизации кристаллического слоя толщиной 3-5 мм подача теплоносителя в секции греющей рубашки 6 прекращается, а в рубашку 3 начинают подавать теплоноситель для оплавления готового продукта. Полученный при оплавлении очищенного продукта расплав по обогреваемому лотку 9 стекает на дополнительный лоток 12, который в этот момент занимает положение для отбора готового продукта. С дополнительного лотка 12 расплав готового продукта перетекает на приемный желоб 13 и выводится из аппарата через штуцер 14.

При работе аппарата летучие примеси непрерывно отводятся из паровой фазы в вакуумную линию через штуцер 17, а неиспарившаяся часть жидкости, обогащенная тяжелолетучими примесями, в виде кубового остатка отводится через штуцер 15.

Изобретение позволяет повысить степень очистки и получить растворители для жидкостной хроматографии (диметилсульфоксид), для спектроскопии (диоксан, диметилсз льфоксид) по влаге, кислотности, спектральным характеристикам, для химических источников света (третичный бутиловый спирт) по влаге и кислотности.

Формула изобретения

1. Аппарат для очистки веществ дистилляцией и одновременной направленной кристаллизацией, содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, устройство для нагрева жидкой фазы, узел кристаллизации и оплавления готового продкта, наклонный лоток для отвода флегмы и готового продукта, приемный желоб, штуцеры ввода исходного продукта, вывода готового про-- дукта, летучих примесей и кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени

314

очистки за счет отвода легколетучих примесей и флегмы, он снабжен дополнительным лотком, размещенным между наклонным лотком и желобом с возможностью изменения угла наклона относительно плоскости наклонного лотка в диапазоне 5-25 .

4

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен охлаждающей рубашкой, размещенной в верхней части горизонтального цилиндрического корпуса, и секционированной греющей рубашкой, размещенной в нижней части корпуса.

Изобретение относится к аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить степень очистки. Аппарат для очистки веществ дистиляцией и одновременной направленной кристаллизацией содержит горизонтальный цилиндрический корпус 1 с охлаждающей рубашкой 3 и секционированной греющей рубашкой 6, размещенных в верхней и нижней частях корпуса 1 соответственно, наклонный лоток 9, желоб 13 и размещенный между ними с возможностью изменения угла наклона в диапазоне 5-25° относительно плоскости лотка 9 дополнительный лоток 12. Пар исходной жидкости кристаллизуется на внутренней поверхности корпуса 1, прилегающей к охлаждающей рубашке 1, конденсант в виде флегмы стекает по наклонному лотку 9 в куб. После образования кристаллического слоя толщиной 3-5 мм в рубашку 3 подают теплоноситель для оплавления готового продукта. Полученный расплав готового продукта стекает по наклонному лотку 9, дополнительному лотку 12, попадает в желоб 13 и выводится из аппарата. Изобретение позволяет повысить степень очистки веществ для жидкостной хроматографии и спектроскопии. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

t$

&

В

Фиё.г