Аппарат для очистки веществ направленной кристаллизацией Советский патент 1984 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано для очистки веществ кристаллизацией.

Известно устройство для очистки веществ направленной кристаллизацией, включающее цилиндрический контейнер, установленный горизонтально с устройством для охлаждения жидкой фазы, устройство для нагрева твердой фазы и устройство для отбора готового продукта 1.

Недостатком известного устройства является снижение во времени степени очистки при постоянном коэффициенте распределения из-за накапливания примесей в жидкой фазе, которая в течение всего процесса очистки контактирует с твердой фазой.

Цель изобретения - повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в аппарате для очистки веществ направленной кристаллизацией устройство для охлаждения жидкой фазы выполнено в виде элементов, равномерно расположенных в верхней части корпуса под углом к горизонту, а устройство для нагрева твердой фазы расположено под каждым из этих элементов, причем один из торцов по крайней мере нижнего элемента расположен на расстоянии от торца корпуса.

Кроме того, аппарат снабжен расположенным с внутренней стороны корпуса под нижним элементом наклонным желобом, соединенным с -устройством для отбора готового продукта, при этом направление наклона желоба совпадает с направлением наклона по крайней мере нижнего элемента.

Аппарат также снабжен наклонным лотком с профилированными по высоте перегородками и с прилегающим к нему устройством для подогрева жидкости, при этом направление наклона лотка противоположно направлению наклона желоба.

Кроме тОго, аппарат снабжен штуцером отвода летучих примесей.

На фиг. 1 изображено устройство, общий вид; па фиг. 2 - то же, вид сверху; на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 1.

Устройство состоит из корпуса 1 с устройством для охлаждения жидкой фазы, выполненным в виде элементов 2, равномерно расположенных в верхней части корпуса 1 и прилегающими к ним эле.ментами 3 устройства для нагрева твердой фазы. В нижней части аппарата расположен лоток 4 с профилированными по высоте перегородками 5, к которому прилегает нагревательный элемент 6. На торцовых поверхностях корпуса 1 находятся щтуцера для подачи исходного продукта 7, для слива кубового остатка 8, для отвода

летучих примесей 9, устройство для отбора готового (целевого) продукта 10, стекающего в него по желобу 11.

Аппарат работает следующим образом.

Исходная жидкость через штуцер 7 непрерывно поступает на лоток 4, обогреваемый элементом 6 и стекает по зигзагообразным каналам к штуцеру 8, частично испаряясь. Пар взаимодействует с поверхностью охлаждаемых элементов 2, которые с прилегающими к ним снизу нагревательными элементами 3 выполнены в виде секций в верхней части аппарата.

Охлаждение элементов 2 производится последовательно от верхней к нижней секции по мере заполнения объема верхней части аппарата кристаллами. Незакристаллизовавшаяся часть конденсата возвращается на лоток 4, до достижения которого указанная часть конденсата перемещается на некотором расстоянии по наклонным секциям в направлении к штуцеру 7.

После образования на последней нижней секции сплошного кристаллического слоя прекращается подача исходного продукта, кристаллы последовательно оплавляются подключением соответствующих нагревательных элементов 3 при отключении охлаждения Е порядке обратном его включению, начиная со второй секции снизу.

Полученный при оплавлении очищенного продукта расплав по кристаллическому слою нижней секции стекает в желоб 11 и отбирается через устройство 10. Затем оплавляются кристаллы на нижней секции и процесс может быть проведен повторно. При работе аппарата летучие примеси могут непрерывно из паровой фазы отводиться в вакуумную линию через штуцер 9, а обогащенная малолетучими примесями неиспарившаяся часть жидкости в виде кубового остатка отводится через штуцер 8.

НепрерывньЕЙ отвод примесей от жидкости, взаимодействующей с растущим кристаллически.м слоем, позволяет повысить степепь очистки продукта по сравнению с прототипом. В данном аппарате отсутствуют движущиеся элементы, наличие которых в прототипе приводит к очевидным сложностям в работе.

Элементы для охлаждершя 2 и желоб 11 имеют уклон, противоположный лотку 4. Это конструктивное решение обусловлено тем, что степень очистки возрастает при увеличении скорости движения расплава относительно твердой фазы в процессе кристаллизации, поэтому наклонное расположение элементов для охлаждения создает дополнительную осевую составляющую скорости движения расплава.

Возвращающийся на поверхность лотка незакристаллизовапный расплав движется

на некотором участке элементов для охлаждения противотоком к жидкости, стекающей по лотку и, следовательно, смещается в сторону щтуцера 7. При этом повыщается степень очистки по сравнению с прототипом при одинаковых степенях выхода очищенного продукта, что обеспечивается возвратом части конденсата, необходимого для создания оптимального градиента температур на фронте кристаллизации, на повторное испарение.

Изобретение позволяет повысить степень очистки и получить растворители для спектроскопии (диоксан и диметилсульфоксид) более высокого качества по влаге и спектральным характеристикам.

1. АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ, включающий корпус с устройством для охлаждения жидкой фазы, устройство для нагрева твердой фазы и устройство для отбора готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, устройство для охлаждения жидкой фазы выполнено в виде элементов, равномерно расположенных в верхней части корпуса под углом к горизонту, а устройство для нагрева твердой фазы расположено под каждым из этих элементов, .причем один из торцов по крайней мере нижнего элемента расположен на расстоянии от торца корпуса. 2.Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен расположенным с внутренней стороны корпуса под нижним элементом наклонным желобом, соединенным с устройством для отбора готового продукта, при этом направление наклона желоба совпадает с направлением наклона по крайней мере нижнего элемента. 3.Аппарат по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что он снабжен наклонном лотком с профилированными по высоте перегородками и с прилегающим к нему устройством i для подогрева жидкости, при.этом направление наклона лотка противоположно на(Л правлению наклона желоба. 4.Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен штуцером отвода летучих примесей. ел О5 со