Способ получения бета-триметилсилилпропионового альдегида Советский патент 1962 года по МПК C07F7/08 

. Известны способы получения (3-триметилсилилпропионового альдегида путем каталитического дегидрирования триметилсилилпропилового спирта в паровой фазе.

В предлагаемом способе, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре в 300° и объемной скорости 100 над медным катализатором.

При этом выход альдегида составляет 76,7% в пересчете на прореагировавший исходный сиирт.

Применяемый в качестве исходного вещества утриметилсилилпропиловый спирт с выходом равным 93-94% получается гидролизом триметилсилилпропилацетата но способу В. Ф. А1иронова и Н. А. Погонкиной.

Пример. Пары у-триметилсилилпролилового спирта при температуре 300° с объемной скоростью 100 про-пускаются над катализатором, предварительно восстановленным при температуре 180° в медленном токе водорода.

В течение I час 40 мин было через катализатор пропущено 290 г спирта.

В результате получено 262 г жидкого конденсата и 39,5 л газа.

В процессе разгонки, в зависимости от температур, получены четыре фракции. Так, -при диапазоне температур 83,5-84,5° получен триметилаллилсилан, при 99-99,5%- гексаметилдиоилоксац, при 56-60°-смесь (3-триметилсилилпропионового альдегида с неизменным спиртом и при 60-62° - неизменный спирт.

Полученные в незначительных количествах триметилаллилсилан и гексаметилдисилоксан (первая и вторая фракции) являются продуктами -побочных реакций дегидратации -и распада спирта по связи углеродкремний.

№ 148393- 2 Из-за близости температур кипения альдегида (59-60°) и спирта

(61°) невозможно выделить чистый альдегид ловторными перегонками третьей фракции. Согласно анализу гидроксиламиновым методом третья фракция содержит 63,9% (110 г) альдегида. Альдегид выделен из этой фракции через бисульфитное соединение с выходом 70 г (63% от количества, содержащегося во фракции).

Неизменный спирт (45%) можно вновь возвращать в реакцию.

Предметизобретения

Способ получения р-триметилсилилпропионового альдегида путем каталитического дегидрирования триметилсилилпропилового спирта в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре 300° и объемной скорости 100 над медным катализатором.

li}