Способ получения термостабильных жидких полиорганосилоксанов Советский патент 1962 года по МПК C08G77/30 

Известны способы получения термостабильных жидких полиорганосилоксанов из натриевой соли, диалкилтиофосфорной кислоты и кремнийорганических соединений.

В предлагаемом способе в качестве второго компонента берут полиорганосилоксаны, содержащие хлорметильные радикалы в концевых группах, что позволяет сократить число стадий процесса и значительно упростить способПри этом полиорганосилоксаны с хлорметильными радикалами в концевых группах реагируют с натриевой солью диалкилтиофосфорной кислоты.

Исходные а, ш-бис-хлорметилполидиалкил- и полиалкиларилсилоксаны получают соответственно согидролизом диалкилдихлорсилана с хлорметилдиалкилхлорсиланом или диалкилдихлорсилана, алкиларилдихлорсилана и хлорметилдиалкилхлорсилана в водном растворе щелочи.

Полученные а, со-бис-диалкилтиофосфатометилполидиалкил- или полиалкиларилсилоксаны содержат от 0,5 до 4% фосфора, легко растворимы в полиорганосилоксанах. Добавка такого полимера к жидким полиорганосилоксанам в количестве 3-30% уменьшает коэффициент трения стали по стали в 2-2,5 раза при температурах 20-360°, сохраняя при этом термоокислительные свойства полиорганосилоксанов.

Пример осуществления способа

Смесь из 5 молей диметилдихлорсилана и 1 моля хлорметилдиметил хлорсилана (или в других соотношениях), или смесь из 3 молей диметилNO 148477- 2 дихлорсилана, I моля метилфенилдихлорсилана и I моля хлорметилдиметилхлорсилана постепенно при перемешивании добавляют к 20%-ному водному раствору едкого натра (или другого акцептора хлористого водорода), взятого в количестве, необходимом для нейтрализации образующегося при гидролизе хлористого водорода.

Гидролиз ведут при температуре 20-100°.

Полученное масло отделяют от водного слоя, нейтрализуют, сушат и подвергают отгонке от фракций, кипяших до 100-150° при 3 мм рт ст.

К кубовому остатку; кипящему при температуре 100-150° и давлении 3 мм рт. ст., растворенному в ароматическом растворителе, добавляют спиртовой раствор диалкршхлортиофосфата натрия- Реакционную смесь выдерживают при температуре кипения 10-15 час. Затем отфильтровывают образовавшийся хлористый натрий, отгоняют растворитель и легкие фракции при температуре до 100-150° и при давлении 3 мм рт. ст. Кубовый остаток представляет собой а, (.о-бис(диалкил)тилфосфатометилполиорганосилоксан.

Последний смешивается с жидкими полиорганосилоксанами в любых соотношениях.

Предмет изобретения

Способ получения, те.рмостабильных жидких полиорганосилоксанов исходя из натриевой соли диалкиЛтиофосфорной кислоты и кремнийорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве второго компонента берут полиорганосилок саны, содержащие хлорметильные радикалы в концевых группах.