1
(21)А219062/31-26
(22)01.04.87
(46) 30.06.89. Бюл„ N 24 (72) Н.А.ШаОановг-, Ю.Г.Фролов, Н.В.Труханова, А.К.Семенихин, К.И.Са- кодынский, С.Л.Волков, Л.А.Хоркин , Л.В.Решетникова и Р.К.Судьина
(53)543.544(088.8)
(56) Дилер Р. Химия кремнезема. ч.1, М.: Мир, 1982, с. 416.
Авторекое свидетельство СССР № 800133, кл. С 01 В 33/12. 1975.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
(57) Изобретение относится к получению кремнеземных сорбентов для жидкостной хроматографии с частицами округлой формы и позволяет повысить выход частиц с размером 5-30 мкм.
8предварительно нагретую до 200- камеру при помощи форсунки распыляют концентрированньй термооб- работанный золь с вязкостью 2-20 сСт, Золь подают насосом с расходом 79кг/ч. В зависимости от размера первичных частиц золя получают сорбент
с удельной поверхностью 60-300 м /г с выходом целевой фракции 5-30 мкм не менее 75%. 1 ил. 1 табл.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения порошкообразной неподвижной фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии и установка для его реализации | 2022 |
|
RU2790824C1 |
| Способ получения силикагеля для хроматографии | 1983 |
|
SU1174376A1 |
| Способ получения гидрозолей кремнезема | 1987 |
|
SU1452789A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОШАРИКОВ ИЗ КВАРЦА (ВАРИАНТЫ) И ВАРИАНТЫ ИХ ПРИМЕНЕНИЯ | 2014 |
|
RU2570065C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНО-ОКСИДНОЙ ВЯЖУЩЕЙ СУСПЕНЗИИ | 1996 |
|
RU2118627C1 |
| СПОСОБ ОБРАБОТКИ КИСЛОГО ГУДРОНА | 2019 |
|
RU2709508C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО ГИДРОЗОЛЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ | 2008 |
|
RU2380315C1 |
| СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЯ ИЗ СПЕЧЕННОГО АМОРФНОГО КРЕМНЕЗЕМА, А ТАКЖЕ ФОРМА И ШЛИКЕР, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ЭТОМ СПОСОБЕ | 2004 |
|
RU2370470C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕЗЕМА ИЗ ОЛИВИНА | 2003 |
|
RU2338687C2 |
| МОЛЕКУЛЯРНЫЕ СИЛИКАЗОЛИ - НОВАЯ ФОРМА КРЕМНЕЗЕМА И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1998 |
|
RU2140393C1 |
Изобретение относится к получению кремнеземных сорбентов для жидкостной хроматографии с частицами округлой формы и позволяет повысить выход частиц с размером 5-30 мкм. В предварительно нагретую до 200-250°С камеру при помощи форсунки распыляют концентрированный термообработанный золь с вязкостью 2-20 сСт. Золь подают насосом с расходом 7-9 кг/ч. В зависимости от размера первичных частиц золя получают сорбент с удельной поверхностью 60-300 м2/г с выходом целевой фракции 5-30 мкм не менее 75%. 1 ил. 1 табл.
Изоб1)етение относится к способам получения кремнеземных сорбентов с округлой формой частиц, которые могут быть использованы в высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Целью изобретения является повышение выхода фракции с размером частиц 5-30 мк.
На чертеже приведена хроматограм- ма препарата Неонол (номера соответствуют числу звеньев оксизтилена в молекуле).
Пример 1.В емкость объемом 50 л загружают 40 л термообработан- ного водного золя кремнезема со следующими характеристиками: концентрация SiOj 0,33%; плотность 1,232 г/см , вязкость 10,16 сСт; диаметр частиц 16 нм. Камеру сушилки РСЛ-10 прогревают, подавая воздух при С в течение 1 ч. Затем подают золь насосом с расходом 8 кг/ч, температуру подаваемого воздуха поддерживают постоянной в течение всего процесса - 230 С. Высушенный золь высыпается под действием силы тяжести из нижней части камеры, . имеющей форму конуса, через пластиковый рукав в полиэтиленовый мешок. Б результате получают 16 кг гранулированного диоксида кремния с гранулометрическим составом, %: мкм II; 5-30 мкм 80; 30 мкм 9.
Полученный сорбент имеет 43°° 150 , средний диаметр пор 60 А, насыпную плотность 0,9 г/см ,
Пример 2.В условиях примера 1 варьируют температуру в пределах 200-250 С и расход золя в пределах 7-9 кг/ч. Изменение указанных параметров в исследованных пределах не влияет на гранулометрический состав и структурные свойства получаемого сорбента.
(Л
со о о
СП
31
Пример З.В условиях примера 1 рарьируют концентрацию SiO, и, соответственно, вязкость золя,
В таблице приведены параметры сорбентов,
Распьтение золя с вязкостью ниже 2,0 сСт не приводит к ухудшению гранулометрических и структурных характеристик сорбентов, но экономически не целесообразно, так как такой золь имеет концентрацию SiO ниже 20%, и вследствие этого выход готового продукта существенно снижается.
Пример А,В условиях примера 1 распыляют термообработанный гидрозоль кремнезема с диаметром частиц 10 нм, концентрацией SiO 33,5%, вязкостью 11,57 сСт, Полученный сорбент имеет грансостав, %: 5 мкм 10,5; 5-30 мкм 81,0; 30 мкм 8,5; удельную поверхность 220 диаметр пор 5,3
Пример 5.В условиях примера 1 распыляют термообработанный гидрозоль кремнезема с диаметром частиц 21 нм, концентрацией SiO 41,2%, вязкостью 19,24 сСт. Полученный сорбент имеет грансостав, %: 5 мкм 10,0; 5-30 мкм 76,0; 30 мк 1А,0; удельную поверхность 120 м /г; диаметр пор 7,1 нм.
Пример 6, Сорбент, полученный по примеру 1, подвергают седиментации в воде, вьщеляя фракцию 7,5 мкм. Полученной фракцией заполняют колонку размером 25 смх4,6 мм. Проводят на колонке разделение оли- гомеров оксиэтилированных нонилфено- лов с числом групп окиси этилена от 2 до 14 препарат Неонол АФ -6). Элюент - 10% гексана в этаноле. Скорость потока 1 мл/мин. Температура комнатная. Эффективность колонки по | фенонтрену /элюент-гексан) 48 тыс. теоретических тарелок на метр (по способу-прототипу выход фракции 5- 30 мкм, ничтожно мал).
20 Формула изобретения
Способ получения сферического кремнеземного сорбента для хроматографии, включающий распыление через форсунку при нагревании водного концентрированного золя диоксида кремния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода фракции с размером частиц 5-30 мкм, используют золь с вязкостью 2-20 сСт а распыление осуществляют при 200250° С.
I Ч 6 8 10 п т 16
Составитель Т.Чиликина Редактор Т.Парфенова Техред М.Дидык.Корректор С.Шекмар
Заказ 3639/25
Тираж 435
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Д/5
Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Подписное
