Индикаторный состав для определения фурфурола Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров фурфурола в воздухе.

Цель изобретения - повышение чувствительности индикаторного состава.

Индикаторный состав готовят следующим образом.

Катионсобменную смолу (тип КБ-4112 или КБ-4) переводят из Na в формы в Н форму.

Для этого катионит промьшают последовательно 1-2 М раствором гидро- ксида натрия (3-5 раз), дистиллированной водой до полного удаления щелочи, 1-2 М соляной кислотой (3 - 5 раз) и дистиллированной водой до нейтральной реакции Обработку проводят на воронке Бюхнера, промывая его

двойным или тройным объемом раствора регенерирующих реагентов при комнатной температуре.

Обработку каждой порцией реагента ведут не менее 10-15 мин, после чего раствор отсасывают и заливают ионит новой порцией реагента.

100 г подготовленной таким образом катионообменной смолы пропитывают 50 МП реактивного раствора, содержащего 40 г ацетона, 2,5 г свеже- перегнанного анилина, 6 г 1%-ного раствора щавелевой кислоты и 0,06 г динатриевой соли этилендиаьшнтетра- уксусной кислоты (ЭДТА).

Полученную зернистую массу оставляют в тяге до полного удаления ацетона, затем подсушивают на фильJik

Ю

тровальной бумаге до полувлажного состояния.

Приготовленная индикаторная масса должна находиться в папувлажном состоянии и храниться в плотно закрытой таре.

Индикаторной массой заполняют стеклянные трубочки, через которые пропускают 200 мл воздуха, содержащего фурфурол.

От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела между окрашенной и неокрашенной зонами. Количественное определение основано на линейной зависимости степени окраски индикатора (от бледно-розового до малинового цвета) от концентрации паров фурфурола в воздухе,

В табл.1 приведет примеры определения фурфурола с использованием различных рецептур индикаторной массы.

Исследования чувствительности индикаторного состава с разными типами смол на содержание паров фурфурола в воздухе и сравнение их с известным составом приведены в табл.2

Из табл.2 видно, что предлагаеьш индикаторный состав обладает чувствительностью в 2 раза выше определяемой при помощи известного состава, содержащего каолин. Интенсивность окраски индикаторного состава содержащего катионообменную смолу, изменяется в зависимости от концентрации паров фурфурола в воздухе, что позволяет сразу оценить его количество.

Данные исследований зависимости объема пропускаемой смеси воздуха с ф ффуролом от его концентрации пр веден ; в табл.3.

Как видно из табл.3, объем анализируемого воздуха при использовании предлагаемого индикаторного состава уменьшен в 2 рача, что говорит о более высокой его чувствительности по сравнению с известным.

Окраска индикаторного состава ус- тойчива в течение 1-1,5 ч. Чувствительность индикатора 1 мг/м, что в

2раза выше известного. Это позволяет определять содержание паров фурфурола в 10 раз ниже предельно допу0 стимой концентрации для производственных помещений.

Продолжительность анализа 5-6 мин. Способ приготовления индикаторной массы прост и доступен. При хра- 5 нении в герметично закрытой таре OHi сохраняет свои свойства в течение

3месяцев.

Использование предлагаемого инди- Q катора позволяет количественно с достаточной точностью быстро и непосредственно на рабочем месте определять концентрацию фурфурола в воэдут хе рабочих мест.

5

Формула изобретени

Индикаторный состав для определения фурфурола, содержащий ани- ЛИН, щавелевую кислоту, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и твердый носитель, отличи- ю щ if с я тем, что, с целью повышения чувствительности состава, он содержит в качестве носителя 5 карбоксилсодержащую катионообменную смолу в Н форме при следующем соотношении компонентов, мас.Х:

Анилин2,0-2,5

Щавелевая кислота 0,04-0,06

Динатриевая соль

этилендиаминтетрауксусной

кислоты 0,04-0,06 5 Карбоксилсодержащая катионообменная

смола в

форме До 100

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения паров фурфурола в объектах окружающей среды, например в воздухе. Цель - повышение чувствительности состава. Анализ ведут обработкой исходной пробы индикаторной массой, содержащей, мас.%: анилин 2,0-2,5, щавелевую кислоту 0,04-0,06, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,04-0,06, катионообменную смолу до 100. От действия паров фурфурола светло-желтый цвет индикатора меняется на бледно-розовый или малиновый с четкой границей раздела окрашенных зон. Этот индикатор в два раза чувствительнее известного, а интенсивность окраски в зависимости от концентрации фурфурола позволяет сразу оценить его количество. Окраска индикатора устойчивее в течение 1-1,5 ч, чувствительность 1 мг/м³, что в два раза выше известного. Продолжительность анализа 5-6 мин, а продолжительность хранения индикатора до 3 месяцев. 3 табл.

Анилин 2,5 Щавелевая

бледй

ледй

с

ti ||

11 II

11

11

II

Четкая II

5 мин 11 .

5 мин

5 мин 5 мин 15 мин

15 мин 15 мин

8

Продолжение табл,1

Таблица 2

Индикатор

Известный состав

Катионит

КБ-4П2

Анилин

Щавелевая

кислота

ЭДГА

1490641 О

Таблица 3

Объем пропускаемойсмеси фурфурола с воздухом,

МП

А 00 400 400

200 200

10,0

200