СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛА В КЛЕЕНОЙ ФАНЕРЕ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ Российский патент 2005 года по МПК G01N21/78 G01N33/46 C07D307/48 

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы.

Известен способ определения содержания фурфурола в сточных водах (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленны сточных вод. - М.: Химия, 1984, - 390 с., Водзинский Ю.В., Масленников А.С. Экспрессные методы определения фурфурола. - М.: ЦНИИПИ лесохимической промышленности, 1961, - 20 с).

Этот способ применяется для оценки содержания свободного фурфурола в сточных водах. Он не позволяет оценивать содержания свободного фурфурола в клееной фанере.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы.

Поставленная задача достигается путем кипячения фанеры в этиловом спирте, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК (кюветный фотоколориметр).

Существенным признаком, отличающим заявляемое техническое решение от прототипа, является то, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3-х часов, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.

Пример осуществления способа

В присутствии концентрированной уксусной кислоты фурфурол концентрируется с анилином с образованием соединения С₄Н₃ОСН(С₆Н₄NH₂)₂, интенсивно окрашенного в красный цвет. Метилфурфурол и гидроксиметилфурфурол в этих условиях образуют соединения желтого цвета, практически не влияющие на оптическую плотность раствора, если ее измерять с желто-зелеными светофильтрами. В анализируемый раствор вводят щавелевую кислоту, двузамещенный фосфат натрия и хлорид натрия для повышения устойчивости получаемой красной окраски. Чувствительность определения очень велика, при длине волны 518 нм молярный коэффициент светопоглощения равен 6,2·10⁴.

Присутствие свободных минеральных кислот при анализе недопустимо. При продолжительном действии солнечного света окраска разрушается.

Реактивы

Анилин свежеперегнанный.

Ледяная уксусная кислота.

Щавелевая кислота, 0,5%-ный раствор.

Фосфат натрия двузамещенный, 10%-ный раствор.

Хлорид натрия, 20%-ный раствор.

Этиловый спирт.

Стандартный раствор фурфурола, который готовят следующим образом. Растворяют 3 г свежеперегнанного фурфурола в 1 л дистиллированной воды, отбирают 1 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор содержит 30 мкг фурфурола в 7 мл раствора.

Ход определения

В калиброванную пробирку вместимостью 20 мл, снабженную притертой пробкой, вводят 1 мл свежеперегнанного анилина, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл раствора хлорида натрия, тщательно перемешивают, добавляют 1 мл раствора щавелевой кислоты, 1 мл раствора двузамещенного фосфата натрия и помещают пробирку на некоторое время в водяную баню с температурой 20°С, затем наливают в эту пробирку отобранные 5 мл анализируемой пробы, доливают этиловый спирт до 20 мл, перемешивают и оставляют в темноте в водяной бане при температуре 20°С на 1 ч.

Полученный окрашенный раствор переносят в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность раствора колориметрическим способом на приборе КФК при длине волны проходящего света, возможно близкой к 518 нм. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, проведенного 5 мл этилового спирта и всеми реактивами.

Содержание фурфурола в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора фурфурола, разбавляют каждую порцию до 5 мл этиловым спиртом и прибавляют к смеси реактивы, как при проведении анализа пробы.

Приготовление анализируемой пробы

Спрессованный лист фанеры после прессования выдерживают для нормализации качества в течение 24 ч, затем выпиливают образцы размером по формату 10·20 мм для проведения испытаний. Образцы массой 20 г загружают в круглодонную колбу с притертой пробкой и обратным холодильником, добавляют 120 мл этилового спирта, включают обогрев и кипятят в течение нескольких часов с отбором проб через равные интервалы времени. Анализ полученных результатов показал, что максимальное количество свободного фурфурола выделяется из фанеры за период кипячения в течение 3-х часов. Полученные спиртовые вытяжки подвергают анализу с целью определения количества свободного фурфурола, перешедшего из фанеры в спирт.

Полученные результаты

Результаты определения оптической плотности растворов для построения калибровочного графика представлены в табл. 1. Калибровочный график представлен на чертеже.

Для определения содержания свободного фурфурола в фанере был использован образец клееной фанеры, изготовленный на основе фурфуролацетонового мономера ФА, спрессованный по следующему режиму:

- температура прессования - 150°С;

- давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки без поднятия давления - 1 мин;

- время выдержки под давлением - 7,5 мин;

- расход связующего - 110 г/м²

Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанере представлены в табл. 2. Так максимальное содержание фурфурола в фанере на основе фурановой смолы наблюдается после 3 ч кипячения в этиловом спите.

Таблица 1
Результаты определения оптической плотности и концентрации растворов проб калибровочного графикаТочки калибровочного графикаОптическая плотностьКонцентрация растворов,
мг/лЗамер 1Замер 2Замер 3Среднее значениеX10,8790,8800,8810,8800,86Х20,9900,9900,9900,9901,71Х30,1571,181,1581,1582,57Х41,3081,3081,3081,3083,42Х51,4141,4141,4141,4144,28

Таблица 2
Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанереВремя кипячения образцов, чОптическая плотностьКонцентрация по калибровочному графику, мг/лСодержание фурфурола, мг/100 г фанерыЗамер 1Замер 2Замер 3Среднее значение10,8990,9000,9000,9001,031,7721,1601,1601,1611,1612,614,9931,2101,2101,2111,2102,884,9641,1991,1991,1991,1992,734,7051,1951,1951,1961,1952,684,62

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы. Способ осуществляют путем кипячения фанеры в этиловом спирте в течение 3-х часов, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК. Достигается возможность оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы. 2 табл., 1 ил.

Способ определения содержания свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы, отличающийся тем, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3 ч, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.