СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ Российский патент 1994 года по МПК G01N30/06 G01N21/78 

Изобретение относится к исследованиям вредных веществ в воздухе с использованием фермента уреазы и может быть использовано в аналитической химии для экспрессного обнаружения ртути в воздухе.

Для обнаружения паров ртути в воздухе известен метод колориметрического определения, основанный на химической реакции, в результате которой образуется ртутно-медиоиодистая соль, окрашенная в красный цвет. Содержание ртути определяется колориметрически, по розовой окраске на фоне белой взвеси иодида меди. Предел обнаружения ртути 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора. Порог обнаружения 0,004 мг/м³ (ПДК ртути в воздухе рабочей зоны 0,001 мг/м³). Этот способ по технической сущности является наиболее близким к данному способу и взят в качестве прототипа [1].

Обнаружение ртути по указанному способу осуществляют следующим образом.

Готовят сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку вносят порошкообразный магний сернокислый (сульфат магния), высушенный и прокаленный при 500^оС в течение 2 ч с размером зерен 0,25-0,5 мкм и наливают при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор из расчета 1 мл на 1 г сульфата магния. Полученную массу помешивают до тех пор, пока частицы перестанут прилипать друг к другу и порошок сделается сыпучим.

Затем воздух, содержащий пары ртути, со скоростью 20 л/мин с помощью специального побудителя расхода воздуха аспирируют через вертикально установленную гофрированную трубку, содержащую 1 см³сорбента. Для определения концентрации паров ртути на уровне 0,5 мг/м³необходимо отобрать 100 л воздуха. Содержимое гофрированной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в 2 мл воды. Для анализа отбирают 1 мл раствора в пробирку, прибавляют по каплям до окраски контрольного раствора (30 г прокаленного сульфата магния, 0,25 г иода, 6 г иодида калия и 5,5 мл этиленгликоля растворяют в 10 мл воды) 0,1 н. раствор иода и затем вводят 0,8 мл свежеприготовленного реактивного раствора (в цилиндр вместимостью 26 мл вносят 12 мл 7%-ного раствора хлорида меди (медь двуххлористая 2-водная) и 14 мл 2,5 н. раствора сульфита натрия (натрия сернисто-кислого), закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения осадка.

Содержимое пробирки взбалтывают и оставляют на 5-10 мин до полного осаждения взвеси. После этого окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной и обработанной одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию паров ртути в мг/м³ в воздухе вычисляют по формуле
X= , где G - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мг;
V - общий объем пробы, мл;
V₁ - объем пробы, взятый для анализа;
V₂₀ - объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Недостатки известного способа - его трудоемкость, недостаточная чувствительность и специфичность, необходимость использования дополнительного побудителя расхода воздуха. Кроме того, он предназначен для определения ртути в воздухе с последующим анализом в растворах химическим методом и не реализован в простейших носимых общевойсковых средствах химической разведки.

Цель изобретения - существенное повышение порога чувствительности и быстродействия, упрощение обнаружения, большая наглядность индикационного эффекта и упрощение способа.

Техническое решение может быть реализовано в макете простейшего средства индикации (индикаторной бумаге) и обеспечивает возможность полуколичественного обнаружения ртути непосредственно в паровоздушной среде.

Для достижения - цели обнаружение в воздухе паров ртути осуществляют после обдува (динамического удара) анализируемого воздуха предварительно смоченного водой первого диска из хроматографической бумаги, пропитанной методом погружения на 1 ч в избыток раствора уреазы концентрацией 50 ед.акт/мл и 1%-ного раствора желатина в 0,007 М фосфатном буферном растворе с рН 6,5 с последующим приведением его в контакт с вторым диском, пропитанным раствором содержащим 1% мочевины и 0,006% рН-индикатора фенолового красного в воде. О наличии и ориентировочной концентрации ртути судят по времени прососа анализируемого воздуха и времени задержки перехода окраски субстратного диска от желтого до малинового по сравнению с диском, через который анализируемый воздух не просасывается.

Для обеспечения контакта (динамического удара) анализируемого воздуха с первым (ферментным) диском (импакции примеси) использовано специальное устройство, присоединяемое к противогазовой коробке. Воздушные каналы в этом устройстве выполнены таким образом, что просасываемый воздух через четыре отверстия попадает под углом 45^о на поверхность ферментного диска и затем после контакта с диском направляется на выход из устройства.

Использование метода динамического удара (импакции) обеспечило существенное снижение динамического сопротивления индикаторной бумаги при сохранении той же чувствительности обнаружения ртути.

Последнее обеспечило возможность исключить необходимость использования специального дополнительного просасывающего устройства и применить в качестве побудителя расхода воздуха человека, находящегося в противогазе.

Таким образом, индикаторная бумага может быть использована в перспективном индивидуальном средстве химического контроля.

П р и м е р. Приготовление ферментного диска из хроматографической бумаги.

Для этого диск из хроматографической бумаги погружают на 1 ч в избыток раствора уреазы концентрацией 50 ед.акт/мл и 1%-ного раствора желатина в 0,007 М фосфатном буферном растворе с рН 6,5.

Приготовление субстратного диска. Для приготовления субстратного диска используют хроматографическую бумагу, пропитанную 1%-ным раствором мочевины, приготовленным на 0,006%-ном водном растворе рН-индикатора фенолового красного. Оба диска высушивают под вакуумом, затем ферментный диск помещается в сушильное устройство.

Анализируемую пробу воздуха с помощью побудителя расхода воздуха просасывают через первый (ферментный) диск, смоченный предварительно водой, или в специальном устройстве подвергают первый (ферментный) диск динамическому удару, как указано выше, с последующим приведением его в контакт с вторым (субстратным) диском.

О наличии и ориентировочной концентрации ртути судят по времени прососа анализируемого воздуха и времени задержки перехода окраски второго (субстратного) диска от желтого до малинового по сравнению с контрольным диском, через который просасывался незараженный воздух.

Вместо контрольного диска, через который анализируемый воздух не просасывается, могут быть использованы и участки первого (ферментного) диска, которые не подвергаются динамическому удару воздуха из-за конструктивных особенностей специального устройства.

В этом случае о наличии индикационного эффекта судят по разности изменения окраски от желтой до малиновой для участков второго (субстратного) диска, соприкасающихся с опытными и контрольными участками первого (ферментного) диска.

Результаты обнаружения ртути с помощью способа представлены в табл.1.

Данные представлены в таблице, свидетельствуют о том, что простейшее средство (ИБ) в основе данного способа, позволяет визуально обнаружить наличие ртути в воздухе по колористическому переходу от желтого цвета до малинового в концентрациях ≈1,0˙10^-7 мг/мл и менее (на порядок меньше ПДК).

Результаты оценки специфичности способа по примесям представлены в табл.2.

Данные, представленные в таблицах, свидетельствуют о том, что простейшее средство (ИБ) на основе данного способа является специфичным, кроме таких примесей, как бихромат калия хлористый хром, олово и селен.

Изобретение относится к исследованиям или анализу вредных веществ в воздухе с использованием фермента уреазы. Сущность: осуществляют обдув анализируемого воздуха о диск из хроматографической бумаги под углом 45° к потоку, предварительно пропитанной в течение 1 ч в избытке раствора фермента уреазы концентрацией 50 ед. акт/мл и 1% желатина в 0,007М фосфатном буфере с рН = 6,5 и смоченный перед проведением анализа водой. Затем этот диск приводят в контакт с частью другого диска из того же материала, пропитанного раствором, содержащим 1% мочевины и 0,006% рН-индикатора фенолового красного в воде. О наличии и ориентировочной концентрации паров ртути судят по времени пробоотбора и времени задержки перехода окраски участков второго диска, контактирующих с участками первого диска, содержащего абсорбционные пары ртути. Цвет - от желтого до малинового по сравнению с контрольными участками диска, не контактирующими с анализируемым воздухом. 2 табл.

СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ путем перемещения потока воздуха с парами ртути с сорбентом, пропитанным реагентами, и последующим определением пробы с сорбента по изменению окраски, отличающийся тем, что, с целью повышения порога чувствительности и быстродействия, простоты обнаружения и наглядности индикационного эффекта, упрощения способа, перемещение воздуха осуществляют обдувом сорбента в виде диска из хроматографической бумаги под углом 45^o к оси потока, причем диск предварительно пропитан погружением на 1 ч в избыток раствора фермента уреазы концентрацией 50 ед.акт/мл и 1% желатины - 0,007М фосфатном буфере с pH 6,5 и смоченный перед проведением анализа водой с последующим приведением первого диска его в контакт с частью другого диска из того же материала, пропитанного раствором, содержащим 1% мочевины и 0,006% pH-индикатора фенолового красного в воде, причем о качестве и количестве паров ртути судят по времени пробоотбора и времени задержки перехода окраски участков второго диска, контактирующих с участками первого диска, содержащими адсорбированные пары ртути, от желтого до малинового по сравнению с контрольными участками этого диска, не контактирующими с анализируемым воздухом.