Способ количественного определенияфуРфуРилОВОгО СпиРТА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

вором серной кислоты при объемном со отношении серной кислоты к исходной смеси 75:10. Через мин замеряю интенсивность малиново-красной окрас ки раствора при длине волны Л 545 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. В. В смолах. 10 г смолы растворяю в воде или спирто-водной смеси в мер ной колбе вместимостью 250 мл, 10 мп полученного раствора помещают в прибор для отгона с вОДяным паром и отгоняют фурфуриловый спирт вместе с другими фурановыми мономерами, фенолами, спиртами и альдегидами до отсутствия фурфурилового cnHpTia. Отгон разбавляют водой до концентрации фур фурилового спирта 0,2-2 мг/мл. Полученный раствор обрабатывают 39-41%-н раствором серной кислоты при объемном соотнощвйии серной кислоты к исходной смеси 75J10-8. Интенсивность малиново-красной окраски полученного раствора измеряют через 15-20 мин выдержки на фотоэлектроколориметре, и определяют содержание фурфурилового спирта по предварительно построен ному калибровочному графику на стандартных растворахс содержанием фурфурйлового спирта О,.2-2 мг/мл. П р и м е р 1.5 л исследуемого воздуха, содержащего фурановые моноМеры, фенолы, спирты и альдегиды со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10-мл дистиллированной воды. По окончании отбора пробы воздуха пог-в лотители отсоединяют и 2 мп поглотительного раствора обрабатывают 40%-н раствором серной кислоты при объемном соотношении серной кислоты к исходной смеси 75 : 10 . Через 15 мин замеряют интенсивность малиново-красной окраски полученного раствора при длине, волны X 545 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Определяют содержание фурфурилового спирта,(мг/м ) по формуле лч г - С 4lOOO tO. С-50ОО Vo где С - количество фурфурилового спирта, найденное по калиб-. ровочному графику, соответствующее измеренной интенсивности малиново-красной окраски раствора/ мг NO - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормешьным условиям, л. П р и м ер 2.10 г смолы, содержащей фурфуриловый спирт, фурфурол, фенолоспирты или фенольную смолу, формальдегид и метиловый сПирт, взятой с погрешностью не более 0,0002 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 20 мл этилового спирта или воды, если смола водорастворима. Содержимое колбы перемешивают, затем приливают дистиллированную воду до объема 250 мл. 10 мл полученного раствора помечают в прибор для получения микроотгона и.отгоняют фурфуриловый спирт в смеси с фенолом, спиртами, альдегидами и фурановыми мономерами в мерную колбу вместимостью 250 мл до отрицательной реакции на фурфуриловый спирт. Для проверки полноты отгона к 2 мл отгона приливают 15 мл 40%-ного раствора серной кислоты, в случае неполного о-Ггона фурйлового спирта через 15 мин появляется малиново-красная окраска. В случае отсутствия фурфурилового спирта отгон прекращают, а количество отогнанной воды доводят до объема 250 мл. 2 мл отгона, содержащего не более 2 мг/мол фурфурилового спирта, 80 мг фурфурола, 40 мг фенола и 20 мг метилового спирта, обрабатывают 40%-ным раствором серной кислоты при объемном соотношении серной кислоты к смеси 75:8,-перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм по отношению к 40%-ному раствору серной кислоты. Содержание фурфурилового спирта находят по калибровочному графику, построенному на стандартных растворах с содержанием фурурилового спирта 0,2-2,0мг/мл и рассчитывают на взятую навеску смолы по.формуле , АС - С-250-350-100 М2.5С - i- -1000 9 где С - количество фурфурилового спирта, найденное по калибровочному графику, соответствующее измеренной интенсивности малиново-красной окраски раствора, мг; с - навеска смолы, взятая для анализа, г. Примерз. 5мл отгонной воды полученной при сушке фуранофенольной или фуранофенолоформальдегидной смолы, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 250 мл до содержания Фурфурилового спирта 0,1-2 мг/мл, 2 мл разбавленного раствора обрабатывают 40%-ным раствором серной кислоты при объемном соотношении серной кислоты к исходной смеси 75:10. Через 20 мин замеряют интенсивность малиново-красной окраски полученного раствора при длине волны Л 545 нм в кювете с.толщиной слоя 30 мм по отношению к 40%-ному раствору серной кисЛоты. Содержание фурфурилового спирта 0,22 мг/мл и рассчитывают нь взятый объем отгонной воды по формуле с-250-too- и 2,5-C-h 5-d 2 1ООО d

где С - количество фурфурилового

спирта, найденное по калибровочному графику, соответствующее измеренной интенсивности малиново-красной окраски раствора, мг, d - плотность отгонной воды,

г/см п - разведение. .

П р и м е р 4. Определение фурфурилового спирта начинают так же, как описано в примере 2.с тем отличием, что сортн шение 40%-ного раствора серной кислоты к объему анализируемо смеси 75:10. Окраска появляется чере 15 мин и сохраняется в течение 30 ми Содержание фурфурилового спирта в смоле определяют, как описано в примере 2.

Пример 5. Определение фурфурилового спирта в смол fix проводят, как описано в примере 2 с тем отличием, что при обработке кислотой используют соотношение 75:7. Окраска появляется через 15 мин., но быстро изменяется. Интенсивность окраски непостоянна. Определение фурфурилового спирта становится невозможным.

Примере. Определение фурфурилового спирта в смолах проводят в тех же условиях, как описано в примере 2, но используют 42%-ную серную кислоту. Соотношение кислоты -к обрабатываемому раствору 75:10. Окраска появляется сразу же, но не постоянгна, постепенно переходит в грязнокоричневый цвет, и определение фурфурилового спирта становится невозможным.,

Пример 7. Определение ФурЬурилового спирта проводят в тех же условиях,, как описано в примере 2. Концентрация кислоты, как описано в примере 6. Соотношение кислоты к обрабатываемому раствору 75:8. Окраска появляется быстро, но постепенно переходит в грязно-коричневый цвет. Определение фурфурилового спирта невозможно.

Примере. Определение фурфурилового спирта проводят в тех же условиях, как описано в примере 2.. Концентрация кислоты 38%. Соотношение кислоты к обрабатываемому раствору 75:10. Окраска появляется очень медленно, ее интенсивность ниже чем при применении 40%-ной кислоты.

П р и м е р 9. Определение фурфурилового спирта проводят в тех же условиях, как описано в примере 2. Концентрация кислоты 41%, соотношение, кислоты к анализируемому объему-75:9 Окраска появляется через 15 мин и сохраняется 20 мин. Определение фурфурилового спирта проводят, как описано в примере 2.

П р и м е р 10. Определение фурфурилового спирта проводят в тех же условиях, как описано в примере 3.

концентрация кислоты 41%, соотношение кислоты к анализируемому объему 75:8. Окраска появляется через 15 мин и сохраняется 30 мин. Определение фурфурилового спирта проводят, как описано в примере 2.

Пример 11. Определение проводят, как описано в примере 3. Концентрация кислоты 39%, соотношение кислоты к анализируемому объему 75:10, Окраска появляется через 15 мин и

O Ьохраняется 30 мин. Определение фурфурилового спирта проводят как описано в примере 3.

П р и м е р 12. Определение проводят, как описано IB примере 3. Кон5центрация кислоты 39%, соотношение кислоты к а.нализируемому объему 75:8 Окраска появляется через 15 мин и сохраняется 30 мин. Определение фурфурилового спирта проводят как опи0сано в примере 3.

П р и м е р 13. Готовят отгон смолы, как приведено в примере 2. Берут аликвоту так, что в ней содержится 0,1 мг фурфурилового.спирта. Проврдят обработку 41%-ным раствором кис5лоты при соотношении объемов 75:10. Окраска появляется очень слабая, интенсивность ее значительно меньше, чем позволяет чувствительность прибора (,05).

0

Пример 14. Готовят отгон смолы как приведено в примере 2. Берут сшнквоту так, что в ней содержится 3 мг фурфурилового Ьпирта. Проводят обработку 41%-ным раствором кислоты

5 при соотношении объемов 75:10. Окраска появляется сразу же очень интенсивная, быстро переходит в грязно-коричневый цвет. Определение становится невозможным.

0

Пример 15. Готовят отгон смолы так, как описано в примере 2, Берут аликвоту так, что в ней содержится 2 мг фурфурилового спирта. Проводят обработку 41%-ным раствором кислоты при соотношении объемов 75:10.

5 Окраска появляется сразу же , через 15 мин достигает максимальной интенсивности и сохраняется 30 мин. Определение фурфурилового спирта заканчивают, как описано в примере 2.

0

П р и м е р 16. Готовят отгон смолы так, как описано в примере 2. Берут аликвоту так, что в ней содержится 2 мг фурфурилового спирта. Проводят обработку 42%-ным раствором

5 серной кислоты при соотношении объемов 75:10. Окраска появляется сразу, но быстро буреет и переходит в грязно-коричневый цвет«Определение фурфурилового спирта невозможно.

Пример 17. Готовят отгон смолы так, как описано в примере 2. Берут аликвоту так, что в ней содержится 0,1 мг фурфурилового спирта. Проводят обработку 37.%-«ым раствором кислоты при соотношении объемов 75:7.

5 Окраска не появляется и определение невозможно. Как видно из приведенных примеров на появление и устойчивость малиновокрасной окраски фурфурилового спирта в серной кислоте существенное влияние оказывает концентрация используемой кислоты, соотношение объемов кислоты и ангшизируемого | аствора и концентрация фурфурилового спирта а анализируемом объеме. Ма| пиново-красная окраска появляется через 15 мин и сохраняется в течение 30 мин для кон центраций фурфурилового спирта 0,22,0 мг в анёшизируемой аликвозе при использовании. 39-41%-ной серной кис.п лоты при соотношении объемов кисло ты и пробы 75:10. Для установления точности и вос производймости предлагаемого способа определения фурфурилового спирта в сложных смесях, содержащих другие фурановые соединения, фенолы, спирты и альдегиды приготовлены стандартные смеси и проанализированы предлагаемом способом. Результаты приведены в табл. 1. Предлагаемый способ определения фурфурилового спирта опробован для определения в воздухе при получении стержневых смесей на фуранофенолокарбамидных смолс1х, в отгонных водах и в самих смолах. Результаты приведены в табл. 2-4. , . Предлагаемый способ определения фурфурилового спирта позволяет провести анализ в сложных смесях простым способом с применением обычных фотоколориметров{ФЭК-56) с чувствительнОстью 0,2 мг фурфурилового спирта в колориметрическом объеме.

Т а б л и ц а 2

Таблица 3

Формула изобретения

Способ количественного определения фурфурилового спиртапутем обработки анализируемой пробы серной кислотой с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повЕдшения селективности определения, анализируемую пробу предварительно разбавляют водой До концентрации фурфурилового спирта 0,22,0 мг/мп и полученный при этом раствор обрабатывают 39-41%-ной серной

кислотой до объемного соотнесения серной кислоты и анализируемой пробы 75:10-8 и полученную при этот смесь вьвдерживают в течение 15-20 мин

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Перегуд Е. И. и Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промлшленных предприятий, м., Химия, 1965, с. 204-205(прототип.)