Способ определения канифоли Советский патент 1989 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в авиационной, электронной и других отраслях промышленности для контроля остаточных количеств канифоли в технологических процессах очистки печатного монтажа и микросборок от канифольных флюсов и припойных паст.

Цель изобретения - повышение чувствительности.

Способ осуществляется следующим образом.

Загрязнения печатньк плат двукратно экстрагируют этиловым спиртом и концентрируют экстракты упариванием до 0,1-0,2 мл. Конечные экстракты наносят на тонкослойную пластину и хро- матографируют хлороформом, смесью этилацетата - метанол - гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1 или смесью петролейного и диэтилового эфиров при соотношении

19:1. Проявление хроматограмм осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты, взятьми в соотношении 1 :30.

Пример 1. На образец тест- платы микросборки (размер 60x48 мм), S 28,8 см наносят припойную пасту П111-180, содержащую канифоль. После оплавления припойной пасты микросборку отмьюают в ШС Электрин. Для определения остаточных количеств канифоли на микросборке с нее делается смьш путем двукратной экстракции порциями по 20 мл кисточкой, кисточку после использования промывают 5 мл спирта. Все экстракты объединяют (20+20+5) мл, помешают в круг- лодонную колбу емкостью на 100 мл, упаривают на ротационном испарителе до объема 0,01-0,02 мл. На силуфоло- иую хроматографическую пластину размером 150x150 мм в нанесенную точку

н и

ko to to

Од

gD

на расстоянии 1,5 см от нижнего и бокового краев наносят микропипеткой весь конечный концентрат пробы. В качестве свидетелей на эту же плас- тннку в разные точки наносят стандартные растворы канифоли разной концентрации. Расстояние между точками нанесения двух проб 2 см, нанесение проб и стандартного раствора произ- JQ водят так, чтоб диаметр пятна не пре- вьппал в,5 см. Минимальная концентрация стандартного раствора 0,4 мг/мл. Пластинку с нанесенной пробой и стандартными растворами подсушивают на j воздухе и помещают в камеру для хро- матографирования, которую предварительно (за 30 мин) заряжают таким количеством хлороформа. , чтобы при опускании в камеру пластинок они сма-2о чивались хлороформом на 0,5 см от нижнего края. После того, как фронт растворителя достигает 10 см от точки нанесения, ее вынимают, подсушимоющего средства Истра. Для определения остаточных количеств канифоли на плате с нее производится смыв.

Далее способ осуществляют согласно примеру 1. В качестве подвижной фазы при этом используют смесь растворителей этилацетат - метанол - гидроокись аммония в соотношении 12:5:1. Далее проявляют хроматограмму в растворе пермднганата калия в серной кислоте в соотношении 1:30.

На хроматограмме канифоль проявляется в виде ярко-оранжевого пятна на расстоянии 4,3-4,3 см от линии старта до центра пятна. Количественную оценку производят по методике, .изложенной в примере 1. Результаты количественного определения канифоли те

же,

т.е,

порог чувствительности соЧ-7 -/-/2.

ставляет 0,6 10 г/см

Пример 3. На образец тест- платы микросборки площадью 28,8 см

вают при комнатной температуре и про-25 наносят припойную пасту ПИ1-180, со- являю : опрыскивают с помощью стеклянного пульверизатора раствором пер- манганата калия в серной кислоте на 0,5 г соли 15 мл кислоты). При появлении хроматограммы канифоль проявля-JQ вают в спиртобензиновой смеси, взядержащую канифоль. После подсушки пас ты производят монтаж новесных элементов типа конденсаторов К-10-172В. Пос ле оплавления пасты микросборку отмытой в соотношении 1:1. Для качественной оценки наличия канифоли с микросборки делают смыв. Далее способ осуществляют согласно методике, изложенной в примере I. В качестве подвижной смеси используют раствор пет- ролейного и диэтилоного эфиров при соотношении петролейный эфир г диэтило вый эфир 19:1. В качестве проявляющего реактива используют раствор пер- манганата калия в серной кислоте (о,5-15 мл). На хроматограмме канифоль проявляется в виде оранжевого пятна на расстоянии 4,5 см от точки нане сения. Количественную оценку проводят так жв, как в примере 1.

етсч в виде ярко-оранжевого пятна на светло-сером фоне на расстоянии 4,3 см от линии старта. Окраска пятна усиливается при выдержке хроматограммы в сушильном шкафу при в течение 5 мин.

Количественную оценку канифоли на микросборке проводят прямым сравнением площади пятна пробы с серией пятен стандартных растворов с учетом их площади, интенсивности окраски и рассчитывают по формуле А

Т

X X - неизвестное содержание канифоли, мг/см или А - экспериментально найденное количество канифоли путем сравнения с пятном стандартного раствора, мг; S - площадь смыва пробы.

X Ог221§-« 0,00006 мг/см

duO у о см

или 0, г/см.

Пример 2. На образец печатной платы площадью 3,6 см методом окунания наносят канифольный флюс ФКСП. После подсушивания плату отмывают от ФКСП раствором технического

моющего средства Истра. Для определения остаточных количеств канифоли на плате с нее производится смыв.

Далее способ осуществляют согласно примеру 1. В качестве подвижной фазы при этом используют смесь растворителей этилацетат - метанол - гидроокись аммония в соотношении 12:5:1. Далее проявляют хроматограмму в растворе пермднганата калия в серной кислоте в соотношении 1:30.

На хроматограмме канифоль проявляется в виде ярко-оранжевого пятна на расстоянии 4,3-4,3 см от линии старта до центра пятна. Количественную оценку производят по методике, .изложенной в примере 1. Результаты количественного определения канифоли те

же,

т.е,

порог чувствительности соЧ-7 -/-/2.

ставляет 0,6 10 г/см

Пример 3. На образец тест- платы микросборки площадью 28,8 см

наносят припойную пасту ПИ1-180, со- вают в спиртобензиновой смеси, взядержащую канифоль. После подсушки пасты производят монтаж новесных элементов типа конденсаторов К-10-172В. Пос ле оплавления пасты микросборку отмынаносят припойную пасту ПИ1-180, со- вают в спиртобензиновой смеси, взятой в соотношении 1:1. Для качественной оценки наличия канифоли с микросборки делают смыв. Далее способ осуществляют согласно методике, изложенной в примере I. В качестве подвижной смеси используют раствор пет- ролейного и диэтилоного эфиров при соотношении петролейный эфир г диэтило- вый эфир 19:1. В качестве проявляющего реактива используют раствор пер- манганата калия в серной кислоте (о,5-15 мл). На хроматограмме канифоль проявляется в виде оранжевого пятна на расстоянии 4,5 см от точки нане сения. Количественную оценку проводят так жв, как в примере 1.

Формула изобретения

1. Способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в подвижном растворителе с последующим проявлением хроматограммы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, анализируемое вещество перед хроматографированием экстрагируют этиловьм спиртом и концентрируют упариванием, а проявление

514922696

осуществляют смесью перманганата ка- ворителя используют смесь этилаце- лия и серной кислоты при соотношении тат - метанол - гидроокись аммония компонентов 1:30.при соотношении компонентов 12:5:1.

2.Способ по п.1, отличаю- g

щ и и с я тем, что в качестве подвиж- А. Способ по п. 1,отличаю- ного растворителя используют хлоро- щ и и с я тем, что в качестве раст- форм.ворителя используют смесь петролей3.Способ по п. 1,ртлича ю- ного и диэтилового эфиров при соотно- щ и и с я тем, что в качестве раст- 10 шении компонентов 19:1.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в авиационной, электронной и других отраслях промышленности для контроля остаточных количеств канифоли в загрязнениях печатных плат. Цель изобретения - повышение чувствительности определения канифоли. Загрязнения печатных плат двукратно экстрагируют этиловым спиртом и упаривают экстракты до 0,1-0,2 мл. Конечные экстракты наносят на тонкослойную пластину и хроматографируют хлороформом, смесью этилацетат-метанол - гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1, или смесью петролейного и диэтилового эфиров при соотношении 19:1. Проявление хроматограммы осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты в режиме в соотношении 1:30. 3 з.п. ф-лы.