Способ определения канифоли Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАНИФОЛИ путем тонкослойной хроматографии анализируемого вешества в системе растворнтеяей с последующей .обработкой хроматограммы цветореагентом, отличающийся тем, что,с целью упрощения способа и повышения его точности, в качестве растворителей используют смесь изопропилового; спирта и воды и в качестве цветореагента - п-диметиламинобензальдегид.

05

со со

00

Изобретение относится к контролю содержания канифоли в моющем растворе при отмывке узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры в растворах поверхностно-активных веществ.

Известен способ определения канифоли путем экстракции ее из анализируемого вещества петролейным эфиром; экстракт обрабатывают раствором ацетата меди и фотометрируюг 1.

Недостаток способа состоит в его неселективности, так как при этом определяют также алифатические кислоты, глицерин, амины и другие соединения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографиианализируемого вещества в системе растворителей (смесь этилацетата и гексана) с последующей обработкой хроматограммы цветореагентом - раствором флуоресцеина и выдерживанием в парах брома 2.

Недостахками известного способа являются его сложность, связанная с необходимостью выдерживания хроматограммы в парах брома и его относительно невысокая точность.

Цель изобретения состоит в упрощении способа и повышении его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в системе растворителей с последующей обработкой хроматограммы цветореагентом, в качестве растворителей используют смесь изопропилового спирта и воды и в качестве цветореагента - п-диметиламинобензальдегид.

Способ осуществляется следующим образом На полоску пластинки наносят каплю поверхностно-активного вещества (ПАВ) с содержанием канифоли, затем пластинку подсушивают на воздухе и помешают ее в мерный герметачно закрытый резервуар, который заполняют растворителем, в качестве последнего используют изопропиловый спирт - воду в соотношении 1:1. После разделения смеси

ПАВ с канифолью в смеси изопропиловый спирт - вода пластинку извлекают и высушивают на воздухе и проявляют с 1%-ным спир товым раствором л-диметиламинобензальдегида

Пример. Берут пластинку из алюминиевой фольги, покрытой селикагелем, длиной 15 см и шириной 2,5 см, затем на расстоянии 2,5 см от края пластинки наносят каплю ПАВ с 3%-ным содержанием канифоли,. затем пластинку подсушивают на воздухе и помещают ее в мерный, герметично закрытый цилиндр, который заполняют на 2 см растворителем изопропиловый спирт - вода в соотношении 1:1. После разделения смеси ПАВ канифол пластинку извлекают, высушивают на воздухе и проявляют 1%-ным спиртовым раствором п-диметиламинобензальдегида.

После проявления на пластинке появлялось желтое пятно овальной формы размеров 42,0 мм.

Для определения содержания канифоли готовили растворы Истра-1 с содержанием канифоли 0,05%, 0,1%, 0,5% 1,0%, 1,5%, 3,0%.

Полученные смеси наносили на хроматографические пластинки (Silufol) в виде тонкого нятна (не более 0,01 мл). Пластинки помещали в смесь растворителя изопропиловый спирт - вода (соотношение 1:1).

После хроматографирования пластинки высушивали на воздухе, затем обрабатывали 1%-ным раствором п-диметиламинобензальдегида в спирте.

Канифоль проявлялась в виде желтых пятен овальной формы, причем с повышением концентрации канифоли размер пятен значительно увеличивался. По формуле S Л- а- b определяли площаДь полученного пятна, где а большая полуось ; b малая полуось.

Результаты определений сведены в табл. 1.

Полученные результаты анализа, обосновывающие чувствительность и точность , занесены в табл. 2, 3.

Размеры пятен стабильны. Отсутствует вероятность субъективной ошибки.

Таблица 1

Продолжение табл. I