Способ непрерывного получения эфиров целлюлозы Советский патент 1962 года по МПК C08B5/00 C08B3/06 

Известны способы непрерывного получения эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием уксусным ангидридом в присутствии катализаторов.

Предметом изобретения является способ непрерывного получения эфиров целлюлозы, который по сравнению с известными способами позволяет интенсифицировать процесс этерификации. С этой целью предварительную активацию проводят уксусной кислотой 75-85%-ной концентрации с замещением остатков воды ледяной уксусной кислотой.

Способ может быть осуществлен в аппаратуре, схема которой показана на чертеже.

Аппаратура включает в себя: резервуар 7, снабженный активатором 2- ленточный фильтр 3, состоящий из всасывающих камер 4 и системы трубопроводов 5 для подачи безводной кислоты; аппарат 6 зтерификации с кожухом 7, внутренняя .стенка которого снабжена зубцами 5 и внутри которого вал 9 с насаженными на нем лопастями 10 имеет одновременное вращательное и реверсивное движение (возвратнопоступательное). Кожух 7 выполнен с входным отверстием // и имеет патрубки 12 и 75 для подачи целлюлозы и реактивов. Над выходным отверстием 14 кожуха 7 укреплена трубка /5 в форме опрокинутой буквы U, снабженная в верхней части патрубком 16, служащим для предупреждения сифонирования.

На кожухе 7, кроме того, установлены рубашки 17, 18, 19 и 20, позволяющие регулировать температуру реакционной массы. Вал 9 и

149356;- 2 -

лопасти 10 могут быть выполнены полыми для возможности циркуляции через них жидкости, что способствует регулированию. Для проведения проце.сса.в резервуар / каждый час загружают, например, по 200 кг древесной массы и по 6000 л 80%-ного раствора уксусной кислоты. Средняя Продолжительность пребывания древесной массы в резерв.уаре / составляет около 15 мин. Из резервуара / полученная дисперсная масса выливается для сцеживания на ленточный фильтр 3, на который из трубопроводов разбрызгивается обезвоженная уксусная кислота из расчета 800 кг в час; скорость перемещения ленточного фильтра 3 и работа всасывающих (испарительных) камер 4 регулируется с таким расчетом, чтобы ко времени поступления обрабатываемой целлюлозной массы в аппарат 6 этерификации эта целлюлоза оказалась пропитанной 400 кг обезвоженной уксусной кислоты. Продолжительность нахождения целлюлозы на ленточном фильтре 3 около 10 мин. По патрубкам У2 и / в аппарат 6 вводят каждый час следующую смесь (в кг): ледяной уксусной кислоты400,

уксусного ангидрида 98%-ного460,

ледяной уксусной кислоты,

содержащей 10 кг 96%-ной серной кислоты,70.

Для регулирования температуры осуществляют циркулирование: йоды с температурой 12° внутри вала 9 и лопастей 10; воды с температурой 12° внутри водяной рубащки 77; воды с температурой 20° внутри водяной рубащки 18; воды с температурой 40° внутри водяной рубашки 19 и воды с температурой 50° внутри рубащки 20. Над вьгпускным отверстием 14 кожуха 7 восходящая ветвь трубки 15 имеет высоту 50 cм, что создает противодавление, равное 0,070 кг на каждый см После выхода из аппарата 6 по трубке 15 уксусный раствор полученного триацетата целлюлозы отводится в смесительное устройство известного типа (на чертеже не показано), в котором производится замедление ацетилирования путем добавления по 600 л в час смеси следующего состава (в вес. ч.):

уксусная кислота 60

вода 40

Из этой смеси по 500 л в час добавляют к жидкой фазе уксусного раствора триацетата целлюлозы, а остальные 100 л - добавляют к парообразной фазе его, в результате чего температзфа раствора доводится до 60°. Этот раствор отводят, с целью осуществления гидролиза, в аппарат известной конструкции, через который раствор проходит в течение 5 час. После гидролиза производят осаждение ацетата в больщом объеме воды, осажденный ацетат промывают на непрерывном «.или прерывном) фильтре, после чего высущ-ивают при помощи известных средств при температуре не ниже 100°.

Полученный в результате такой обработки ацетат целлюлозы содержит 54,5% уксусной кислоты, имеет вязкость 605 пуаз и обладает хорощей фильтруемостью.

Предмет изобретения

Способ непрерывного получения эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием активированной целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса этерификации, предварительную активацию проводят уксусной кислотой 75- 85%-ной концентрации с замещением остатков воды ледяной уксусной кислотой.