Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1989 года по МПК C01B25/226 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой в производстве минеральных удобрений и других фосфорсодержащих продуктов.

Цель изобретения - уменьшение удельного расхода фильтр-ткани и интенсификации процесса за счет . сокращения простоя оборудования при сохранении высокой концентрации фосфорной кислоты р продукте.

Пример. В секционный реактор рабочим объемом 440 м дозируют 33 т/ч апатитового концентрата (39,4% P,jOj.), 32,7 т/ч раствора серной кислоты (92%) и 84,8 т/ч оборотного раствора, содержащего 23,2% PjOy, и осущетсвляют при 100°С экстракцию фосфорной кислоты в полугид- ратном режиме. Вьщеляющиеся в реакторе фтористые газы улавливают в абсорбционной системе, получая 3,5 т/ч

продукционной кремнефтористоводород- ной кислоты (12%), которую перерабатывают в криолит с последующи отделением его от маточника.

Образовавшуюся в результате сернокислотного разложения пульпу разделяют на карусельном вакуум-фильтре К-50, получая 58,9 т/ч первого фильтрата (35% .), из которых, 35,7 т/ч составляет продукционна фосфорная кислота. В процессе фильтрации в газовую фазу переходит 40 кг/ч фтористых соединений, абсорбцией которых получают 2 т/ч разбав- ленной кремнефтористо-водородной кислоты (2,5%), которую используют для приготовления раствора, направляемого на стадии отмьшки и осушки фильтр-ткани ,

Осадок полугидрата сульфата каль ция-промывают 37,7 т/ч суспензии, образующейся после, отмывки ткани и содержащей 249,6-249,8 кг/ч сульфата кальция, а затем 2,5 т/ч свежей водыо При этом после объединения основного (23,2 т/ч) и промьшного фильтратов получа1от 84,,8 т/ч оборотной кислоты, содержащей 23,2% , Влажный промытый осадок в количест- ве 57 т/ч удаляют с фильтра в систему гидроудаления осадка. При этом на поверхности ткани и в порах ее остается 250 кг/ч полугидрата сульфата кальция. Фильтровальную ткань отмывают при 60-90°С 37,5 т/ч смеси оборотной воды системы гидроудаления сульфата кальцр1я, промьюного раствора со стадии осушки ткани и маточника криолита, содержащей 0,1-0,3% . кремн ефторис тов одородной кисло ты. При этом с поверхности ткани смьтают 244 кг/ч осадка, а около 6 кг/ч остается в порах ткани

Фильтр-ткань на стадии осушки

обрабатывают воздухом и .1-3,3 т 1ч (3-10 маСоЧо на 190 мае.ч. фосфатного сырья) раствора кремнефтористо- водородной кислоты (0,1-2,5%) с пературой 25-45 С, которое равномерно распределяют на поверхности ткани С помощью высоконапорного вентилятора в зоне осушки поддерживают разрежение 2-10 кПа, Раствор, проходя через ткань, растворяет 5,,°8 кг/ч сульфата капьция и далее его направляют на приготовление смеси для отмьшки фильтр-ткани при

Причиной гипсования фильтр-ткани являетая кристаллизация сульфата

кальция в порах. Она происходит как

I .

за счет снятия пересыщения растворов, просасываемых через ткань, так и вследствие постепенного оводнения мелких кристаллов полугидрата сульфата кальция, застревакнцих в порах ткани. При многократном повторении циклов фильтрации и промьшки образовавшиеся кристаллы срастаются между собой, увеличивая сопротивление ткани и фипьтрацки. Поверхностная обработка ткани струей раствора кремне- фтористоводородной кислоты не обеспечивает полного растворения таких кристаллов,

В среднем за один цикл фильтрации и отмьюки ткани в ее порах застревает 4,2 кг сульфата кальция на 1 м ткани. Для его полного растворения достаточно 300 г 1%-ного раствора (при растворимости, например, полугидрата сульфата кальция в таком растворе при , равной 1,48%) Однако дпя обеспечения достаточного контакта фаз и с учетом достигаемой ртепени насыщения требуется применять 5-15-кратный избыток раствора Это соответствует 3-10 мае,ч. на 100 мае,ч, фосфатного сырья.

По известному способу фосфорную кислоту получают сернофосфорнокис- лотным разложением фосфатного сьфья, содержащего фтор, отделением и про- тивоточной промьшкой осадка сульфа;- та кальция на вакуум-фильтре, отмывкой фильтровальной ткани (после сброса осадка) растворами, содержащими кремнефтористоводородную кислоту, (смесью конденсата от вакуум-фильтро с концентрацией 15-100 г/м фтора и раствора, получаемого в системах абсорбции), осушкой фильтров.альной ткани просасыванием воздуха. Содержание Hj.SiF в смеси составляет 0,1-10%о Смесь после приготовления нагревают до 60-95 С и подают снизу на поверхность фильтр-ткани дпя смыва остатков осадка струей раствора. Образующуюся при этом суспензию собирают в сборник и затем направляют на промьшку осадка сульфата каль- .Полное загипсовьюаниефильтр-ткани происходит за 5-7 сут, что является причиной повышенного расхода .фильтр-ткани: 0,05-0,06 РгО« Длительность простоев на замену ткани составляет 19 ч в месяц. В результате этого снижается производительность процесса.

В таблице представлены данные о влиянии режима отмывки и осушки фильтр-ткани на показатели процесса. Из данных таблицы следует, что уменьшение количества раствора ниже 3 мае.ч. на 100 мае.ч. фосфатного сырья не обеспечивает достаточной степени растворения сульфата кальция, а повышение его количества более 10 мае.ч. приводит к нарушению режима осушки ткани и разбавлению продукционной кислоты.

Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано в производстве минеральных удобрений и других фосфорсодержащих продуктов. Целью изобретения является уменьшение удельного расхода фильтр-ткани и интенсификация процесса за счет сокращения простоя оборудования при сохранении высокой концентрации фосфорной кислоты в продукте. Способ получения фосфорной кислоты включает обработку фторсодержащего фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы и выделением фторсодержащих газов, абсорбцию газов с образованием кремнефтористой кислоты, фильтрацию пульпы через фильтр-ткань с отделением продукта, промывку осадка сульфата кальция с возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отмывку фильтр-ткани раствором кремнефтористоводородной кислоты при 60-90°С с направлением промывных вод на промывку осадка сульфата кальция, осушку фильтр-ткани воздухом. На стадию осушки фильтр-ткани одновременно с воздухом подают раствор кремнефтористоводородной кислоты в количестве 3-10 мас. ч. на 100 мас.ч. фосфатного сырья при поддержании температуры раствора 25-45°С. Осушку фильтр-ткани проводят при разрежении 2-10 кПа, раствор после осушки подают на отмывку фильтр-ткани. 1 табл.

Сульфат кальция обладает обратной температурной зависимостью растворимости в слабокислых растворах и по- этому температуру раствора следует поддерживать в пределах 25-45 0. Снижение температуры менее 25°С связано с дополнительными энергетическими затратами на его охлаждение, а повы- шение более приводит к снижению растворимости сульфата кальция и, соответственно, эффективности удаления последнего из пор фильтр-ткани.

Для обеспечения просасывания раствора и воздуха через ткань целесообразно поддерживать повьппенное разрежение на стадии осушки: 2-10 кПа. Уменьшение разрежения ниже 2 кПа не обеспечивает прохождения кремнефтористоводородной кислоты через фипьтр- ткань при больших потоках (10 мас.ч, и приводит к разбавлению продукцион45 ной фосфорной кислоты, а увеличение разрежен1ся свыше 10 кПа связано с чрезмерно быстрым просасыванием через фильтр-ткань со снижением э тфективности удаления сульфата

50 кальция из пор ткани.

Указанные отличия позволяют осуществить растворение кристаллов сульфата кальция в порах фильтровальной ткани и увеличить срок ее службы,

55 тем самым добиться снижения расхода ткани и интенсификации производства. Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты из фторсодержащего фосфатного

сырья, включаюп№1й обработку его оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы и с выделением фторсодержащих газов, абсорбцию газов с образованием кремнефтористово- дородной кислоты, фильтрацию пульпы через фильтр-ткань с готделением про дукта, промывку осадка сульфата кальция с возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отмывку фильтр-ткани раствором кремнефтористоводородной кислоты при 60-95 С с направлением промывных вод на промьшку осадка сульфата кальция, осушку фильтр-ткани воздухом, отличающийся

ного расхода фильтр-ткани и интенси- кации процесса за счет сокращения простоев оборудования при сохранении высокой концентрации фосфорной кислоты в продукте, на стадию осушки фильтр-ткани одновременно с воздухом подают раствор кремнефтористоводородной кислоты в количестве 3-10 мае,ч. на 100 мае,ч. фосфатного сырья при поддержании температуры раствора 25- , осушку фильтр-ткани проводят при разрежении 2-10 кПа, раствор после осушки подают на отмывку фильтр- ткани.