СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА СУЛЬФАДИМЕТОКСИНА Советский патент 1994 года по МПК C05B7/00 C02F1/66 

Изобретение касается очистки сточных вод производства сульфадиметоксина от органических и неорганических примесей с возможной утилизацией продуктов очистки в производстве и в качестве фосфорсодержащих удобрений.

Сточные воды производства сульфадиметоксина образуются на стадии получения 4-амино-2,6-дихлорпиримидина (полупродукта производства сульфадиметоксина) путем хлорирования 4-амино-2,6-диокси- пиримидина хлорокисью фосфора.

Анализ образующих кислых (рН 2,5-3) сточных вод показал присутствие в низ 5% диметиланилина (ДМА); 0,5% 4-амино-2,6-дихлорпиримидина (ДХА), 0,1% 4-амино-2-окси-6-хлорпиримидина и других орга- нических примесей (α,β), а также ≈0,08% натриевых и аммониевых солей фосфорной кислоты.

Цель изобретения - более полная очистка сточных вод от органических примесей, повышение степени регенерации диметиланилина и выделение солей фосфорной кислоты в виде диаммонийфосфота, утилизируемого в качестве удобрения.

Способ осуществляют путем трехстадийной обработки кислых сточных вод (рН 2,5-3) 25%-ным водным раствором аммиака, вначале при рН 7-7,5, а затем при рН 8-8,5 с экстракцией органических примесей толуолом на каждой стадии, регенерацией ДМА из отделенного органического слоя и его возвратом в производство, последующей аммонизацией полученной жидкой фазы при рН 9-12, охлаждением при температуре от -15^оС до +5^оС, выделением кристаллического диаммонийфосфата и его промывкой растворителями - аммонизированным ацетоном или метиловым спиртом.

Очищенный таким образом от органических примесей диаммонийфосфат может быть использован в качестве азотно-фосфорных удобрений.

Определение органических примесей содержащихся в водно-кислых фосфорсодержащих маточниках от получения ДХА, подбор оптимальных условий очистки этих маточников от органических примесей, а также контроль за частотой выделяемого диаммонийфосфата проводят с помощью разработанной методики с применением тонкослойной хроматографии (ТСХ).

Анализ органических примесей ведут на пластинках Silutol в системе бензол : ацетон : вода при соотношении 15 : 55 : 10. После распространения фронта растворителя на 120 мм пластинку вынимают сушат на воздухе до удаления растворителя и проявляют хлортолидиновым реактивом.

П р и м е р. К 700 мл водно-кислого фосфорсодержащего маточника, полученного от хлорирования 17,9 г (0,13 г/моль) 4-амино-2,6-диоксипиримидина, 90,9 г (0,22 г/моль) хлорокисью фосфора, в присутствии 32,3 г (0,22 г/моль) диметиланилина при перемешивании, не допуская повышения температуры выше 25-30^оС в течение 10-15 мин, добавляют 74 мл 25%-ного водного раствора аммиака до рН 7,5. Затем приливают 50 мл толуола для экстракции органических примесей, перемешивают в течение 10-15 мин, отстаивают 10-15 мин (деление слоев четкое). Верхний толуольный слой отделяют и направляют на регенерацию диметиланилина и толуола.

К нижнему водно-щелочному слою при перемешивании приливают 26 мл 25%-ного водного раствора аммиака до рН 8,5. Затем экстрагируют органические примеси 50 мл толуола. Верхний толуольный слой отделяют и направляют на регенерацию диметиланилина и толуола. К нижнему водноще- лочному слою (680 мл) при перемешивании в течение 10-15 мин добавляют 60 мл 25%-ного водного раствора аммиака до рН 10.

Реакционную массу выдерживают при 0^оС в течение 4 ч. Затем диаммонийфосфат отжимают от маточника, промывают 80 мл ацетона, охлажденного до 45^оС, высушивают при 48-50^оС в течение 4 ч.

Получают 64,4 г сухого диаммонийфосфата. Выход считая на хлорокись фосфора, составляет 83,13%.

Содержание азота в продукте 31,4%, фосфора (в пересчете на Р₂О₅) 55,1%, органические примеси отсутствуют. Качество полученного продукта соответствует ГОСТу 19651-74, что позволяет использовать диаммонийфосфат в качестве удобрения.

Отделенный органический слой, содержащий диметиланилин, толуол и другие примеси перегоняют под вакуумом, регене- рируют диметиланилин, возвращают в производство сульфадиметоксина на стадию хлорирования, а толуол - на экстракцию.

Выход диметиланилина 86,14% , содержание основного вещества 97,67%, выход толуола 93,69%.

В очищенной воде органические примеси отсутствуют.

Выбранный режим очистки воднокислых фосфорсодержащих маточников (обработка воды 25%-ным водным раствором аммиака в две стадии при рН 7-7,5 и при рН 8-8,5) с экстракцией диметиланилина толуолом и последующая нейтрализация водной фазы до рН 9-12 вызвана тем, что при этих условиях происходит оптимальная очистка стоков от органических примесей, а полученный диаммонийфосфат не содержит органических загрязнений. Максимальный выход диаммонийфосфата наблюдается при охлаждении жидкой фазы при температуре от -15 до +5^оС. Результаты по очистке сточных вод в зависимости от заявляемых режимных параметров, а также сопоставление их с данными по прототипу представлены в таблице.

Предложенный способ позволяет довести до санитарных норм очистку сточных вод производства сульфадиметоксина от органических примесей, повысить выход и степень чистоты диметиланилина, пригодного для повторного использования, обеспечить возможность получения диаммонийфосфата - азотнофосфорного удобрения, используемого в сельском хозяйстве.

Изобретение касается охраны окружающей среды и может быть использовано для очистки кислых сточных вод производства сульфадиметоксина от органических примесей и солей фосфорной кислоты. Цель изобретения - более полная очистка от органических примесей, повышение степени регенерации диметиланилина, выделение солей фосфорной кислоты в виде диаммонийфосфата, утилизируемого в качестве удобрения. Способ включает трехстадийную обработку сточных вод 25% -ным раствором аммиака до рН 7 - 7,5, рН 8 - 8,5 и 9 - 12 с экстракцией диметиланила толуолом после первой и второй стадий и охлаждением воды после третьей стадии при температуре от -15 до +5°С, выделение диаммонийфосфата, промывку его ацетоном или метанолом. 1 табл.

СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА СУЛЬФАДИМЕТОКСИНА, содержащих органические примеси и соли фосфорной кислоты, включающий щелочную обработку сточных вод, отделение органической фазы и регенерацию из нее диметиланилина, отличающийся тем, что, с целью более полной очистки воды от органических примесей, повышения степени регенерации диметиланилина и выделения солей фосфорной кислоты в виде диаммонийфосфата, утилизируемого в качестве удобрения, щелочную обработку сточных вод ведут водным раствором аммиака в три этапа: до рН 7,0 - 7,5; 8,0 - 8,5 и 9 - 12, причем после первого и второго этапов осуществляют отделение органической фазы экстракцией толуолом, а после третьего этапа аммонизированную сточную воду охлаждают до температуры от -15 до +5^oС, отделяют диаммонийфосфат и промывают его аммонизированным ацетоном или метанолом.