Способ определения микропримесей Советский патент 1991 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу веществ высокой чистоты, и может быть использовано для определения примесей в красном фосфоре высокой чистоты физическими и физико-химическими методами анализа.

Целью изобретения является сниже ние нижней границы определяемых со- держаний примесей в красном фосфоре.

В способе пробу предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800°С в токе кислородсодержащего газа (кислорода) при расходе 0,4-0,6 л/мин на 0,4 г пробы.

В результате ви/1ержки пробы в данных условиях происходит отделение

основной части фосфора за счет перехода его в газовую фазу в виде летучей пятиокиси и концентрирование примесей которые не возгоняются, а практически полностью остаются в твердом остатке. Остаток затем анализируют атомно-эмиссионным методом. Благодаря предварительной обработке пробы нижняя граница определяемых содержаний всех микропримесей снижается до порядка мас.%.

При этом изменяется состав пробы, и в частности соотношение микропримесей и элемента-осног5ы , что позволяет снизить нижнюю г)5лницу определяемых содержаниГг одиорременно многих микропримесей в кратном фосфоре.

Ki CD

00

СО

со

3IA9

Пример I. Навеску тонкоиэмольчемн(1Й пробы красног О фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашечку и сжигают при температуре 600°С в течение ,5 мин при расходе кислорода 0,4 л/мин. Остаток обрабатывают двумя каплями соляной кислоты (,19 г/см ) и одной каплей азотной кислоты (,51 г/см). За- тем вносят 50 мг графитового порошка и упаривают остаток досуха. Концентрат помещают в канал графитового электрода, предварительно перемешав его с 2 мг хлористого натрия. Спектры регистрируют по 3 раза на одну фотопластинку в следующих условиях: нижний электрод с пробой - анод, верхний электрод - катод, дуга, постоянного тока силой 15А, время экспозиции около 45 с до. выгорания хлористого натрия, расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм, шкалу длин воли устанавливают на 280 нм, промег жуточная диафрагма 5 мм, ширина щели спектрографа 15 мкм.

В каждом спектре фотометрируют почернение аналитической линии определяемого элемента 5д и фона S и вычисляют разности почернения 45 5д-8ф, По трем параллельным значениям разг. ности почернений dS,, Л8, /)8, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждой пробы, находят среднее . арифметическое Л S .

Пример 2, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре 700 С в течение 4 мин при расходе кислород 0,5 л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице с

Пример 3. Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре 800 С в течение 3,5 мин при расходе кислорода 0,6 л/мин. Далее ход анализа как в примере 1. Результаты анализа приведены в таблице.

Пример 4, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре в течение 3,5 мин при расходе кислорода 0,Ь л/мин. Далее ход анализа, как в примере 1, Результаты анализа приведены в таблице.

II р н м р р 5, 11, тонко измельченной нробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре в течение 4,5 мин при расходе кислорода 0,4 л/мин. Далее ход ана- лиза, как в примере 1. Результаты аналнза приведены в таблице.

Пример 6, Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сжигают при температуре 90(fc в течение 3 мин при расходе кислорода 0,7 л/мин, Далее ход анализа, как в примере 1, Результаты анализа приведены в таблице,

П .р и м е р 7. Навеску тонко измельченной пробы красного фосфора массой 0,4 г помещают в кварцевую чашку и сяшгают при температуре 600 в течение 6 мин при расходе кислорода 0,3 л/мин. Далее ход анализ-а, как в примере 1, Результаты анализа приведены в таблице.

Контроль правильности реэ и1ьта- тов анализа проводили сравнением с результатами анализа, полученными хи мико-атомно-эмиссионным .методом.

Из таблицы видно, что предложенные условия сжигания красного фосфор являются оптимальным для.снижения нижних границ определяемых содержани примесей. Если проводить сжигание красного фосфора при температуре более 800°С или менее 600°С, а также расходе кислорода более 4,5 л/мин ил меиее 3,5 л/мин, то нижняя граница определяемых содержаний снижается на один-два порядка и ухудшаются метрологические характеристики методики (правильность результатов анализа, воспроизводимость и т.д,).

Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет, на один-два порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний примесей в красном форфоре.

Формула иэобр. Способ определения микропримесей, включающий и :парение пробы в смеси с графитовым порошком в дуге постоянного тока,, регистрацию эмиссионного спектра и определение кон- центрацни микропримесей, отличающийся тем, что,, с црлью . снижения нижней границы определяв51ч98199

мых содержаний примесей в красном чеиие 3,5-, 5 мин при температуре фосфоре, перед испарением - 0, г бОО-вОП С в токе кислорода при рлспробы предварительно сжигают в те- ходе 0,4-0,6 л/мин, I

Результаты анализа красного фосфора на содержание микропримесей (навеска 0,4 г, , Р - 0,95)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к анализу .веществ высокой чистоты, и может быть использовано для опредрлени я примесем в красном фосфоре высокой чигтоты физическими и физико-хим1тчес- кими методами а1тализа. Цель изобретения - снижение нижней границы опрег деляемых содержаний микропримссей в красном фосфоре. Навеску пробы красного фосфора предварительно сжигают в течение 3,5-4,5 мин при температуре 600-800 0 в токе кислорода при расходе 0,4-0,6 л/гшн на 0,4 г пробы. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот и упаривают с графитовым порошком досуха. Концентрат примесей на графитовом порошке подв ергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. I табл. г (Л

ц

й

2,2tO,7 3,ltl,l 2,610,9 ;2,6tO,9 5,011,5 4,Oil,2 5,0tl,4 3,0tl,0 ,2 I,0t0,3 4,0tl,l 1,OtO,3

10- 10lor

lO- 10-5 10-

10-y

10- 10-5

io-

10io-

я о за ю

l,5tO,4.10-J

2,OtO,9-10

l,8tO,7.IO l

1,8+0,7.10

3,5t1,210

2,8tl,010

r

-5

3,Otl,I.10 2,OtO,8-10- 2,8tl,l-10-f 0,7tO,310 2,8t1,0-10 He обнаружено