Способ подготовки нефти и нефтепродуктов к спектральному определению азота Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу подготовки нефти и нефтепродуктов к спектральному анализу, и может быть использовано при оценке их качества.

Цель изобретения - расширение области применения способа.

Способ осуществляют следующим образом.

или нефтепродукт смешивают с серной кислотой в соотношении 1:1 и оксидом меди в количестве 1-2,5% от массы нефти (нефтепродукта). Полученную смесь нагревают при постоянном перемешивании при 180°С до образования сульфополимера и полного испарения серной кислоты. Сульфополи- мер прокаливают при 750-850°С в течение 5-10 мин и подвергают спектральному анализу.

Пример 1. К навеске вакуумного газойля с температурой выкипания 350-540°С (2 г) в фарфоровой чашке добавляют 2 мл серной кислоты и 0,03 г (1,5% от массы газойля) оксида меди и перемешивают. Чашку со смесью помещают на электрическую плитку, нагревают до 180°С и выдерживают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования сульфополимера и полного исчезновения паров серной кислоты. Чашку с полученным сульфополимером, закрытую крышкой, переносят в нагретую до 850 С муфельную печь и прокаливают в течение 7 мин. Прокаленный суль- фополимер подвергают спектральному анализу.

Подготовленную пробу смешивают с графитовым порошком и буфером: набн-

с& ел

вают в кратер графитового электрода, смачивают 2%-ным раствором полистирола в бензоле для предотвращения выброса пробы из электрода вначале съемки спектров и удаления основной части воздуха. Перед съемкой пробу подсушивают при 106-110°С в течение 1 ч и далее сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 15 А Экспозиция 50 с, обжиг 5 с при токе Ю А. Предварительная продувка аргоном 60 с при расходе 6 л/мин. Система освещения входной щели спектрографа - трехлинзовая. Ширина щели 0,015 мм. Расстояние между электродами i строго устанавливают по шаблону 2,5 мм. Каждую пробу и эталон сжигают по 3 раза на одну и ту же фотопластинку. С помощью микрофотометра измеряют разность почернения канта молекулярной полосы циана и фона около линии.

Количество азота, содержащегося в вакуумном газойле, рассчитывают по формуле

a «b«k А

0А06313«0А8277 4

0 мас.%, а

b показания с графика, построенного в координатах логарифм концентрации азота - разность почернения канта полосы циана и фона; навеска сульфополимера после прокаливания;

с - исходная навеска нефтепродукта;

k - кратность разбавления сульфо- полимера графитовым порошком.

Согласно предлагаемому способу готовят к спектральному анализу-образцы вакуумного газойля с температурой выкипания 350-540°С с добавле- нием различного количества оксида меди (примеры 2-5) при разной температуре прокаливания полученного сульфополимера (примеры 6-9) и различном времени выдерживания (примеры 5 Ю-13) сульфополимера в муфельной печи при оптимальной температуре.Кроме того, подготовлены по предлагаемому способу образцы мазута и гудрона (примеры 14 и 15).

Влияние концентрации оксида меди, температуры и времени прокаливания на результаты анализа представлены в таблице. Формула изобретения

5 Способ подготовки нефти и нефтепродуктов к спектральному определению азота, включающий прокаливание пробы, отличающийся тем, что, с целью расширения области приQ менения способа, предварительно пробу нефти или нефтепродукта смешивают с серной кислотой в соотношении 1:1, вводят оксид меди в количестве 2,5% от массы пробы, нагревают до образования сульфополимера, а прокаливание ведут при 750-850°С в течение 5-10 мин.

0

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при оценке качества нефтепродуктов. Цель изобретения - расширение области применения способа. Способ заключается в том, что пробу нефтепродукта смешивают с серной кислотой в соотношении 1:1, вводят оксид меди в количестве 1-2,5% от массы пробы, нагре-- вают смесь до образования сульфополимера и прокаливают при температуре 75-850°С в течение 5-10 мин. 1 табл.