Способ получения формальдегида Советский патент 1989 года по МПК C07C47/52 

Изобретение относится к химической промышпенности, в частности к усовершенствованному способу получения формальдегида, являющегося сырьем для производства карбамидных смол, клеев, пластмасс, в медицине и деревообрабатывающей промыпшенности,

Дель изобретения - повышение селективности процесса и охрана окружающей среды.

Предлагаемый способ позволяет использовать водно-спиртовую смесь, именуемую на производстве сивушное масло (обычно .сжигают). Эта же смесь представляет ценное химическое сырье, так как имеет следующий состав: метанол 70-78 мас.%, вода 18-25 мас.%,

этанол 2-3 об.%, изопропанол 0,3 - 0,4 об.%, н-пропанол 0,3-0,6 об.%, изобутанол 0,3-0,6 об.%, н-бутанол 0,08 об.%, легкие фракции 0,04 об.%. Высокое содержание в ней метанола позволяет использовать этот отход для получения формальдегида.

Перед использованием сивушное масло смешивают с метанолом-ректификатом до концентрации спиртов 0,005-1 мас.% от метанола.

Выбор концентрационных пределов примесей спиртов от 0,005 до- 1 мас.% обусловлен тем, что при повышении концентрации более 1% от массы метанола происходит усиление зауглероживания катализатора, а бо4ibСО

00

3.1498

nee низкое, чем содержание 0,005% добавок спиртов, использовать нерационально ,

При содержании модификатора ZrOj в катализаторе менее 1 мас.% не наблюдается увеличения селективности. Повьппение содержания ZrO(j более 5 мас,% приводит к снижению выхода целевого продукта.

Катализатор готовят следующим об- разом. Рассчитанную навеску ZrO(NO,)j ZHjO растворяют в воде и полученным раствором пропитывают приготовленный известным способом носитель (пемзу). Образец высушивают при 100 С 2 ч и прокаливают при 400 С 3 ч. Затем на носитель наносят серебро изйвстньп« способом.

Пример. В реактор проточного типа с нанесенным модифицированным серебряным катализатором состава, мас.%: Ag 15, ZrOijiS пемза - остальное подают спирто-водо-воздушную смесь с отношением О гСНдОН 0,3 и составом: массовая доля 30% воды, 69,5% , 0,5% смеси спиртов (этиловый + н- и/или изопропиловый + н- и/или изобутиловьй). Нагрузка на реактор составляет 100 г метанола или 0,12 реакционной смеси на 1 см площади сечения. Температура 873 - 973 К.

Через 0,5 ч проводят анализ скруббер ных вод на содержание формальдеги- да и хроматографически определяют состав отходящих газов.

5

0

5

0

5

4

: Получают следующие результаты: при 923 и 973 К выходы формальдегида и селективность процесса составляют оответственно, %: 78,2; 76,9 и 95,1%; 94,0. Результаты измерений сведены в таблицу. Остальные опыты выполнены по приведенному примеру, но при использовании других значений параметров.

В таблице даны основные показатели процесса получения формальдегида из метанола с добавками спиртовых растворов, содержащих этанол н- и/или изопропанол, н- и/ш1и изобутанол, на модифицированном добавкой ZrOg пем- зосеребряном катализаторе.

Предлагаемый способ позволяет повысить селективность процесса до 90,4-96,5 против 88,1% в известном.

Формула изобретения

Способ получения формальдегида смешением метанола с отходом производства, содержащим метанол, окислением при 873-973 К на серебряном катализаторе на пемзе, отличающийся тем, что, с целью повьш1в- ния селективности процесса, метанол смешивают с водным С -С j-спиртовым раствором до содержания С ,-С4-спирта 0,005-1,0% от метанола и окисление ведут в присутствии катализатора, содержащего дополнительно оксид циркония, в количестве 1-5 мас.%.

Изобретение относится к способу получения формальдегида, являющегося сырьем для производства карбамидных смол, клеев, пластмасс. Цель - повышение селективности процесса. Получение формальдегида ведут смешиванием метанола с отходом производства, содержащим метанол, - с водным C₂ - C₄ -спиртовым раствором до содержания C₂ - C₄ -спирта 0,005-1 мас.% от метанола. Процесс ведут с последующим окислением при 873-973 К на серебряном катализаторе на пемзе, содержащем дополнительно оксид циркония в количестве 1-5 мас.%. Способ позволяет повысить селективность процесса до 90,4-96,5% (против 88,1% в известном способе). 1 табл.