Способ получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам Советский патент 1989 года по МПК C07F9/165 C10M137/10 

1

(21)4268931/31-04

(22)26.06.87

(46) 07.08.89. Бюл, (71) Институт химии присадок АН АзССР (72) Г.А.Зейналова, Н.С.Кязимова и Ш.А.-А.Рагимова

(53)547.26418.07(088.8)

(56)Гельперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам. -М.: Химия, 1974, с. 33-34.

Патент США № 2586655, кл. 260-461, 1952.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЗОЛЬНОЙ ДИТШФОСФАТНРЙ ПРИСАДКИ К МОТОРНЫМ МАСЛАМ

(57)Изобретение относится к фосфор- органическим веществам, в частности

к способу получения беззольной дитио- фосфатной присадки к моторным маслам на основе 2,6-биc- 0.0-диfCg-C 2-ал- килфенил)дитиофосфорилметш1ен -4- -трет-бутилфенола-, которая может найти применение в качестве компоИзобретение относится к химии фосфорорганических соединений, конкретнее к способу получения новой беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе бис-(ди нента смазочных масел. Цель - умень шение зольности и повьшение эффективности присадки. Процесс ведут взаимодействием 0,0-ди( алкил- фенил)дитиофосфорной кислоты с 37%-ным водным раствором формальдегида и п-трет-бутилфенола при их мо- . лярном соотношении 2:2: сначала при комнатной температуре, затем при 75-80 С в среде инертного углеводородного растворителя. Продукт промывают водой, отгоняют растворитель и остаток вьщерживают в вакууме. Выход 90%. Способ позволяет получить беззольную присадку, применение которой в моторных маслах повьшает их смазывающие и антикоррозионные свойства по сравнению с известной при садкой ВНИР1НП-354. Так, величина диаметра пятна износа при 2%-ной концентрации соответственно 0,42 и

0.60 мм, термоокислительная стабильность при 120 и 62 мин, коррозия стали 4.0 и 8,5 г/м. 1 табл.

СО

тифосфорилированного)углеводорода, а именно 2,6-бис- 0,0-ди(апкилфенил)- дитиофосфорилметилен -4-трет-бутил- фенола общей формулы

00

Изобретение относится к фосфороорганическим веществам ,в частности, к способу получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе 2,6-био-[0,0-ди(C₈-C₁₂-алкилфенил)дитиофосфорилметилен]-4-трет-бутилфенола, которая может найти применение в качестве компонента смазочных масел. Цель - уменьшение зольности и повышение эффективности присадки. Процесс ведут взаимодействием 0,0-ди(C₈-C₁₂-алкилфенил)дитиофосфорной кислоты с 37%-ным водным раствором формальдегида и п-трет-бутилфенола при их молярном соотношении 2:2:1 сначала при комнатной температуре, затем при 75-80°С в среде инертного углеводородного растворителя. Продукт промывают водой, отгоняют растворитель и остаток выдерживают в вакууме. Выход 90%. Способ позволяет получить беззольную присадку, применение которой в моторных маслах повышает их смазывающие и антикоррозионные свойства по сравнению с известной присадкой ВНИИНП-354. Так, величина диаметра пятна износа при 2%-ной концентрации соответственно 0,42 и 0,60 мм, термоокислительная стабильность при 250°С 120 и 62 мин, коррозия стали 4,0 и 8,5 г/м². 1 табл.

()2P(S)SCH (S)P(OC6HitR)2

О

где R - алкил Cg-C -.

(I)

Tpei-C/tHg

3149

которая может найти применение в качестве беззольной многофункциональной присадки к маслам.

Целью изобретения является умень- шение зольности и повышение функциональной эффективности присадок к маслам. ,

Пример 1. Получение беззольной дитиофосфатной присадки.

К 88 г (0,4 моль) технического апкилфенола, полученного в присутствии катализатора БСК, мол. м. -220 при в течение 1 ч порциями при перемешивании подают 26,67 г (0,12 моль) пятисернис.того фосфора, суспендированного в 26 г минеральног масла-И-12. Затем Температуру смеси поднимают до 110°С и вьщерживают в течение 5 ч при пропускании азота для удаления выделяющегося сероводорода.

Смесь охлаждают, растворяют в 100 мл бензола, фильтруют .через бумажный фильтр. Фильтрат смешивают с 16,2 г (0,02 моль) 37%-ного водного раствора формальдегида и 15 г (0,1 моль) п-трет-бутилфенола и выдерживают при комнатной температуре 4 ч, а затем при 75-80°С - 3 ч. Кроме бензола, в качестве растворителя можно использовать и другие инертные углеводороды: бензол, трлу- ол, ксилол и т.д.

По окончании реакции продукт про- мывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток вьщерживают в вакууме при 120 С в течение 1 ч. Выход присадки 112 г (90% от теории).

Характеристика присадки: светло- коричневая вязкая жидкость, вязкость при 100 С 52,5 . Найдено, %: Р 4,80, S 9,20.

.34

Вычислено, %: Р 4,77, S 9,86.

Растворимость в масле полная.

Пример 2. Оценки фунциональ ных свойств соединения формулы (I) в качестве присадки к маслу. Предлагаемая присадка обладает широким спектром эксплуатационных

14

свойств (антиокислительная активность определена методом папок при 250 С, коррозионные свойства - по методу , а смазывающие свойства по ГОСТу.

В таблице представлены данные по термоокислительной стабильности, коэффициенту лакообразования, противокоррозионным и смазывающим свойствам целевого продукта в сравнений с известной мемаллосодержащей присадкой ВНИИРт-354.

Из данных таблицы видно, что термоокислительная стабильность образцор масла ДС-1t с 1, целевого про дукта в 2 раза вЬше, чем с известной присадкой ВНИИНП-354. По смазывающим свойствам соединение формулы (I) в качестве присадки также заметно превосходит ее, а по противокоррозийным находится на одном уровне с ней.

Таким образом, способ получения . беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам основан на доступных промышленных исходных продуктах, хаг рактеризуется простотой, легкостью в осуществлении и позволяет получать целевой продукт, обладающий высокими функциональными свойствами, с высоким выходом.

Формула изобретения

Способ получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе бис-(дитиофосфорилирован- ного)углеводорода взаимодействием О, О-диСС -с;, -алкилфенил)дитиофос- форной кислоты с 37%-ным водным раствором формальдегида и гидроксилсо- держащим соединением при комнатной температуре с последунхцим повышением температуры до. 75-80 с в среде углеводородного растворителя .при молярно соотношении реагентов 2:2: соответственно, отличающийся тем, что, с целью уменьшения зольности и повьшения функциональной эффективности присадки, в качестве гид-, роксилсодержащего соединения исполь- зуют п-трет-бутилфенол.

54

1

1,5

2,0

2,4.

2,0

2,5

0,50 0,41 0,42

0,60 0,92

1950 2100 2000

1900

1410

5,9 3,5 4,0

8,5 180

4,5 5,0

115 130 120

62

23

0,37 0,21 0,29

0,60 i,-9