Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам Советский патент 1989 года по МПК C07F9/18 C10M137/10 

Изобретение относится к способу получения новой многофункциональной присадки к смазочным маслам на основе эфиров дитиофосфорной кислоты.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.Смесь, состоящую из 100 г технического п кил) - фенола, 50 г 37%-го водного раствора формальдегида и 50 г 25%-го раствора аммиака, перемешивают при до получения продукта с коэффициентом рефракции п , равным 1,5140.

Полученный продукт конденсации разбавляют 50 г (50% от количества акил- фенола) индустриального масла И-12А,

отделяют от воды путем отстоя и сушат для удаления следов влаги. 28 г (28% от количества акилфенола) пятисернис- того фосфора суспендируют в 28 г масла И-12А и постепенно подают к продукту конденсации в течение 30-40 мин. Затем температуру смеси поднимают доо 130°С и выдерживают в течение 4 ч при пропускании азота для удаления из зоны реакции сероводорода. После удаления непрореагировавшего Р а S 5 бензольный раствор, состоящий из 90 г (0,1 моль) Аосфоросерненного продукта конденсации и 6 г NaOH перемешивают 2 ч при комнатной температуре и по каплям подают 7,6 г (0,1 моль) аллил- хлорида. После окончания подачи ал- лилхлорида температуру поднимают до

СП

Э

ел

а

70 С и при этой температуре процесс продолжают в течение 5 ч. После окончания процесса продукт промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоня- ют растворитель и остаток выдерживают Э вакууме при 120°С в течение 30 мин и получают целевой продукт с выходом до 90% от теории.

Физико-химические свойства получен ноге продукта представлены в таблице.

П р и м е р 2. Процесс проводят в . условиях примера 1 за исключением того, что температуру в конце процесса поддерживают равной 75%.

Получают целевой продукт с выходом 90%,

Исследование целевого продукта и известной присадки ИХП-21 на эксплуатационные свойства смазочного масла проведено добавлением присадок к маслу М-11 в количестве 1 и 2%.

В таблице представлены результаты .по определению известными способами термоокислительной стабильности, коэффициента лакообразования, стабильности по НПО, антикоррозионных свойств противоизносных свойств на четьфех- шариковой машине трения.

Из данных таблицы видно, что термоокислительная стабильность при 250°С образцов масла М-11 с 2% полученной

присадки в 1,5-2 раза, а коэффициент лакообразования в 4-4,5 раза выше, чем с известной присадкой ИХП-21, а осадок по ИПО в 10 раз ниже, чем с ИХП-21.,

Технико-экономическая эффективность данного способа заключается в том, что он позволяет получить целевой продукт более высокого качества по сравнению с известным, что вьфажа- ется в более высокой термоокислительной стабильности минеральных масел, имеющих данную присадку, при одновременном высоком уровне противокоррозионных и противоизносных свойств.

Формула изобретения

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам путем конденсации п -(Cg С ,,-апкил) фенола с формальдегидом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденсации пятисернистым фосфором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества |целевого продукта, промежуточный продукт после обработки пятисернистым фосфором вводят во взаимодействие с аллилхлоридом при их зквимолярном соотношении в присутствии гидроокиси натрия при 70-75 С.

Изобретение относится к эфирам дитиофосфорной кислоты, в частности к получению многофункциональной присадки к смазочным маслам на основе продуктов конденсации п-(C₈-C₁₂-алкил)-фенола, формальдегида и NH₃. Цель - повышение качества целевого продукта. Конденсацию п-(C₈-C₁₂-алкил)-фенола с формальдегидом и аммиаком ведут при 96°С. Затем смесь промежуточных аминометилфенолов обрабатывают сначала пятисернисным фосфором при 130°С и далее аллилхлоридом при эквимолярном соотношении в присутствии NAOH при 70-75°С. Выход до 90%. Присадка придает смазочным маслам более высокую термоокислительную стабильность, т.е. выше в 1,5-2 раза при 250°С и содержании 2% по сравнению с известной присадкой ИХП-21 при более высоком коэффициенте лакообразования (выше в 4-4,5 раза). 1 табл.

Вязкость кинематическая при , MMVc Зольность сульфатная, % Массовая доля бария, % Массовая доля фосфора, % Массовая доля серы, % Масло М-11 с присадками: Коррозионность на пластинка из свинца, г/м

1%

2%

Термоокислительная стабильность при , мин

1% .

2%

Коэффициент лакообразования Кд

1%

2%

21,0

10,1

5,0

1Л 2,9

15 3,0

65 75

0,53 0,45

оса

0,23,0

0,161,6

0,450,75