Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам Советский патент 1981 года по МПК C10M1/48 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСШТГЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЬМ MACJUM

I

Изобретение относится к области получения присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения антиокислительной присадки, которая является солью диалкшщитиофосфориых кислот, Диалкилдитиофосфаты металлов получают взаимодействием различных спиртов с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных кислых эфиров гидроокисями металлов 1.

Однако диалкилдитиофосфаты металлов - зольные присадки, и их применение для некоторых типов форсированных двигателей огракиченио из-за образования в процессе зксялуатацйи зольных отложений.

Известен также способ получения ангаокислительной присадки ИНХП-21, которая производится в промышленности и представляет собой бариевую соль диалкиларнядитиофосфорной кнслоты.

Присадка ИНХП-21 содержит не менее 2,8% фосфора, не менее 4,0% серы, 1,8-2,2% азота и 9-11% бария. Зо:п носгь ее более 18% 2.

Однако эта присадка также является зольЧой и вызьтает отложения в процессе эксплуатации двигателей.

Цель изобретения - повышение качества присадки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденсации пятисерпистым фосфором, продукт обработки пятисернистым фосфором подвергают взаимодействию с формальдегидом и алкнлфенопрм при зквимолярном соотношении реагентов.

Синтез присадки состоит из следующих стадий.

Алкилфенолы получают алкилированием i фенола полимер-бензином с использованием в качестве катализатора катионит марки КУ-2. Оптимальные условия реакции конденсации следующие: ашсилфенол, формальдегид (37%-ный раствор) и аммиак (25%-ный раствор) в соотношении 2:1:1 перемепшвайт при 96-98 С в течение 1,5-2 ч. Полученный продукт конденсации разбавляют веретенным маслом (30 вес.% от алкилфенола), отделяют от воды и высутии ваклг. 2. Получение диалки 1арилдитиофос.форной кислоты путем обработки продукта конденсации пятисернистым. фосфором. 5 Пятисернистый фосфор (28% от количества алкилфенола) в виде суспензии в смеси веретенного масла перемешивают с продуктом конденсации при 90°С. Затем смесь нагревают до 120-130 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. 3. Конденсация дитиофосфорной кислоты с формальдегидом и алкилфенолом.

СНд - Л1Н

.0 Реакцию конденсации проводят в растворе бечзола при температуре 70° С в течение 4 ч. Мольные соотношения дитиофосфорная кислота - формальдегид -- алкилфенол равны 1:1:1. Целевой продукт выделяют из реакционной смеси следующим образом. Вначале продукт реакции промьшают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток вакуумируют при 120 С в течение 1 ч. Полученная присадка представляет собой темно-красную вязкую жидкость и содержит в своем составе 4,93% серы, 3,82% фосфора и 0,75% азота. Пример. Смесь, состоящую из 440 г тех1Шческого (Сз-Схг-алкил) -фенола, 80 т 37% го водного раствора формальдегида и 68 г 25%-го водного раствора аммиака, перемешиваня при 96-98° С до получения продукта с коэффициентом рефракпли 1,5140. Полученный продукт конденсации разбавляют 13 (30% от количества алкилфенола) индустриально масла ИС-12, отделяют от вода путем отстоя и сушат под вакуумом для удаления следов влаги

ДС-11 + 0,5% беззольной присадки по примеру

ДС-11 + 1% беззолъной присадки по примеру

ДС-11 + 1% ИНХП-21 ДС-11 + 1,2% И Без присадки

0,23

3,3 123 г пятисернистого фосфора суспендируют с 45 г масла ИС-12 и постепенно подают к продукту конденсации в течение двух часов при 90° С. Затем температуру смеси поднимают до 130° С и выдерживают в течение 4 ч при пропускании азота для удалеьшя из зоны реакции сероводорода. После удаления непрореагировавшего PaS; бензольный раствор фосфоросерненного продукта конденсации (кислотное шсло - 40-55 мг кон/г) смешивают с 220 г технического алкилфенола и 80 г 37%-го водного раствора формальдегида. Реакцию продолжают при температуре 70° С в течение 4 ч. После окончания реакции продукт промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток вакуумируют при 120° С в течение 1 ч. Выход присадки 90% (от теории). В таблице представлены результаты по определению термоокислительной стабильности, коэффициента лакообразования и антикоррозийных свойств присадки, полученной по примеру, в сравнении с известной металлосодержащей присадкой ИНХП-21. Из данных таблицы видно, что термоокислитейьная стабильность рвразцов масла с 1% присадки более, чем в 2 раза выше, а коэффициент лакообразования в 3 раза ниже, чем с металлосодержащей присадкой tHHXn-21. По противокоррозионным свойствам они находятся на одном уровне. Таким образом, беззольная присадка, полученная предлагаемым способом, по своим свойствам не уступает металлосодержащей присадке ЙНХП-21 и обеспечивает высокие термоокислительные свой ства минеральных масел при одновременно высоком уровне противокоррозийнхы свойств и может быть использована для создания зффективных моторных масел. Формула изобретения Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем конденса1ца( алкилфенола с формальдегидом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденсации пятисернистым фосфором, отличающ ийс я тем, что, с поЕЬ1шения качества присадки, продукт обработки пятисернистым фосфором подвергают взаимодействию с формальдегидом и алкилфенолом при зквимоллрном соотношении реагентов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизу 1.Кулиев А. М. Химия и технология приадок к маслам и топливам. М., Химия , 972, с.. . 2.Там же, с. 49-50 (прототип).