Способ определения летучих примесей в жидкости Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения летучих пр1Ф1есей в растворах.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.

На фиг.1 и 2 показаны графики зависи юстей площадей хроматографи- ческих пиков примесей пентана, гек- сана и гептана в паровой фазе от температуры.

На фиг.1 показана зависимость площадей А хроматографических пиков примесей пентана (1), гексана (2) и гептана (3) в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-октадеканом в замкнутом объеме, от температуры. При повьш1ении температуры сосуда с образцом от 30 до концентрации примесей в паровой фазе возрастают

в 3-5 раз, Тое, достигается повышение чувствительности анализа в 3-5 раз, Понижение температуры от 30 до 20 С п оиЕОД лт к возрастанию концентраций прж .есей в 9-15 раз, что приводит к повышению чувствительности анализа в 3 раза по сравнению с известным способом.

На фиг.2 показана зависимость площадей А хроматографических пиков примесей пентана (1), гексана (2) и гептана (3)в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-нонадеканом в замкнутом объеме, от температуры. При повышении температуры сосуда с образцом от 35 до концентрации примЬсей возрастают в 2-2,5 раза, т.е. во столько же раз возрастает чувствительность анализа. При пони- женин температуры от 35 до 20 С кон4

со со

tg ЬЭ

сл

Пример 2 о Определение примеси гептана в беизоле.

Подготовку пробы проводят, как описано в примере 1, В качестве дисперсного инертного материала используют динохром-11 (фракции 0,16- 0,25 мм).

Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл„2.

Формула изобретения

центрации примесей в паровой фазе возрастают в 7,5-11 раз или по сравнению с известным способом чувствительность анализа увеличивается в 3-4 раза.

Пример 1. Определение этилового спирта в воде,

В стеклянный сосуд объемом 30 мл, снабженный мембраной и навинчивающей-tg ся крьгапсой с отверстием, заполненный хроматоном-N (фракции 0,25-0,315 мм) в качестве дисперсного инертного материала, вводят 10 мл исследуемой ° Способ определения летучих приме- воды. Сосуд герметизируют и охлалода- 15 сей в жидкости,путем помещения анали- ют до -20°С, Через 1 ч отбирают ме- зируемой пробы в замкнутый объем и дицинским шприцем 1 мл паровой фазы газохроматографического определения из сосуда, прокальюая иглой мембра- примесей в паровой фазе, о т л и - ну, и вводят пробу в хроматограф. чающийся тем, что, с целью Концентрацию находят до предваритель-20 повышения чувствительности способа, но построенному градуировочному гра- анализируемую, пробу наносят на твер- фику.ДЬ1Й дисперсный пористый носитель и

охлаждают в замкнутом объеме до темРезультаты анализов искусственных пературы ниже температуры плавления смесей приведены в табЛоК25 жидкости.

Таблица I

Введе- Найдено, мг/л, по . Погрешность определения по но, способу серии из 6 опытов, %, по

мг/л способу

предлагае- известному«

момупредлагаемо- известному

му

-.-..- .в .-.---. 1«-... и. в. .«, fc. .«.«..„ . ..,, . ..,„. .„.„. J . , . .,,„

50 521 5 46 ±512 . П

20 19± 2 16 ±4 11 25

10 9 t 1 Не обнару-11 жено

Таблица2

Введе- Найдено, мг/л, по Погрешность определения по но, способу серии из 6 опытов, %, по

мг/л способу

предлагае- известномуг

момупредлагаемому известному

50 48 45 10 20

20 21 1414 35

10 10 Не обна-14 ружено

Пример 2 о Определение примеси гептана в беизоле.

Подготовку пробы проводят, как описано в примере 1, В качестве дисперсного инертного материала используют динохром-11 (фракции 0,16- 0,25 мм).

Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл„2.

° Способ определения летучих приме- сей в жидкости,путем помещения анали зируемой пробы в замкнутый объем и газохроматографического определения примесей в паровой фазе, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую, пробу наносят на твер- ДЬ1Й дисперсный пористый носитель и

Формула изобретения

° Способ определения летучих приме- сей в жидкости,путем помещения анали- зируемой пробы в замкнутый объем и газохроматографического определения примесей в паровой фазе, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую, пробу наносят на твер- ДЬ1Й дисперсный пористый носитель и

.eS.

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, количественного определения летучих примесей в жидкости. Для повышения чувствительности анализа исходную пробу наносят на твердый дисперсный пористый носитель, помещают в замкнутый объем и охлаждают до температуры ниже точки плавления жидкости. После установления равновесия в системе отбирают пробу паровой фазы и анализируют ее на газовом хроматографе. Эти условия повышают чувствительность анализа в 3-4 раза по сравнению с известным способом. 2 ил., 2 табл.

30

20

10

20 W И 80 U9.1

A, чел. «3.