Известны способы получения эфиров гексагидрофталевой и изофталевой кислот гидрированием эфиров соответствующих ароматических кислот в гетерогенной фазе на катализаторе. Недостаток известных способов состоит в том, что для их осуществления требуются дорогостоящие катализаторы на основе благородных металлов.
Предлагаемый способ получения указанных эфиров з страняет этот недостаток и по сравнению с известными более прост.
Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора используют никель на кизельгуре.
Пример 1. В автоклав с мешалкой из нержавеющей стали помещают 194 г диметилового эфира изофталевой кислоты и катализатор никель на кизельгуре в количестве 1,0% по весз. Давление в автоклаве доводят до 50 ат. Затем нагревают его до температуры 200° и добавляют водород до давления 300 ат, после чего включают мешалку. По окончании гидрирования-автоклав охлаждают и давление сбрасывают. Выгруженный продукт отфильтровывают от катализатора на воронхе Бюхнера и разгоняют под вакуумом на ректификационной насадочной колонне. Получают 177,5 г гексагидродиметилизофталата (смесь циси трансизомеров), что составляет 88, от теории.
Пример 2. Получение эфира проводят, как и в примере 1, с той разницей, что катализатор берут в количестве 0,5о/о по весу от сырья, при температуре 250 и давлении 200 ат. Выход гидрогенизата гексагидродиметилизофталата (смесь стереоизомеров) составляет 87, от теории.
Пример 3. 222 г диэтилового эфира фталевой кислоты помещают в автоклав вместе с катализатором в количестве 1о/о по весу. Катализатор предварительно восстанавливают в токе водорода. Далее процесс
№ 150110- 2 ведут, как в примере , с той разницей, что температуру держат около 220°, а давление 150 ат. Выход гексагидродиэтилфталата (смесь стереоизомеров) составляет 85,4% от теории.
Пример 4. Берут 222 г диэтилфталата и 0,25Vo по весу катализатора никель ка кизелы-уре, предварительно восстановленного в токе водорода. Процесс в автоклаве проводят при температуре 185° и давлении 200 ат. Выход гексагидродиэтилфталата составляет 86„7% от теории.
Предмет изобретениа
Способ получения эфиров гексагидрофталевой и. изофталевой кислот гидрированием эфиров соответствующих ароматических кислот в гетерогенной фазе на катализаторе, отличающийся тем, что. с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют никель на кизельгуре.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения гексагидродиметилтерефталата | 1961 |
|
SU144482A1 |
Способ получения алифатических спиртов | 1969 |
|
SU291905A1 |
Способ получения ксилилендиаминов | 1979 |
|
SU891638A1 |
Способ получения циклогексилциклогексанона-2 на основе фенола | 1979 |
|
SU869250A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНИТРИЛА | 1968 |
|
SU217300A1 |
Способ получения полиаминов с простыми эфирными группами | 1976 |
|
SU685143A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU345139A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БУТАНДИОЛА | 1994 |
|
RU2119905C1 |
Способ непрерывного гидрирования полициклических углеводородов | 1939 |
|
SU85032A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ЛЮМИНОЛЯТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2013 |
|
RU2532128C1 |
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1961-12-15—Подача