Способ приготовления катализатора для гидрохлорирования ацетилена Советский патент 1989 года по МПК B01J37/00 B01J27/10 

Изобретение относится к области основного органического синтеза и касается способа приготовления ртутьхлоридного катализатора получения хлористого винила гидрохлорированием ацетилена

Целью изобретения является упрощение технологии приготовления и получение катализатора с повьтенной термостабильностью за сче определенных условий нанесения хлорида ртути на носитель.

li р и м е р 1 о Приготовление катализатора осуществляют в двухсекционном аппарате из кварцевого стекла длиной 360 мм и внутренним диаметром 23 мм, снабженном электрообогревом и термостатированием, разделенном на секции фильтром Шотта.

В нижнюю секцию загружают твердый хлорид ртути, в верхнюю - носитель, предварительно высушенный при 120 С до постоянного веса Устанавливают температуру в нижней секции 150-160 С, в верхней - 110-120 0 и пропускают поток инертного газа При этом в верхнюю секцию попадают пары хлорида ртути с потоком инертного газа и адсорбируются на носителе. Носитель в верхней секции находится в псевдоожи- женном или стационарном слое.

По завершении адсорбции полученный катализатор охлаждают, определяют состав и испытывают на активность и термостабильность.

При испытании ртутьхлоридного катализатора на активность в процессе получения хлорвинила гидрохлорироваСП

нием ацетилена нспоиьтуют безгради- ентиый реактор с виброкипящим слоем катализаторЯо Реактор объемом 20 - 30 см на 50-80% загружают катализатором -и разогревают в потоке инертного газа. Перемешивание газЬвой фазы и катализатора осуществляют вибрацией реактора, снабженного криво- шипно-шатунным механизмом, приводимым Б действие электромотором. Условия испытания: температура , время контакта 2с, скорость подачи исходных реагентов, л/ч: С,Н 5,43; НС1 5,97; Аг 2,02.

При испытании ртутьхлоридного катализатора на активность в процессе получения хлорвинила гидрохлорированием ацетилена в стационарном слое используют проточный реактор из кварца внутренним диаметром 23 мм и длиной 10 см, снабженный электрообогре- вомо Загрузка катализатора 7 мл, скорость подачи ацетилена и НС1

4.02л/ч и 4,42 л/ч с оответственно, температура 120 с, время контакта

2.3Со

Для исследования термостабильнос ти катализаторов используют метод радиоактивных индикаторов. Опыты проводят на установке проточного типа при . В качестве газа-носителя используют аргон, линейная скорость подачи которого 6 см/с (0,23. л/мин)с Предварительное облучение катализаторов проводят потоком нейтронов 0,12-Ю н., а измерение активности- на приборе IN-96B по изотопу Hg (Е 279 кэВ, 1/2, 47 дней).

Результаты испытаний катализаторов на активность и термостабильность представлены в табл.1.

Катализаторы 4,5,6,7, 9 и 10 (табЛо) испытывают на скорость падения активности. Испытания ведут в описанных условиях-в течение 50 ч. Результаты испытаний приведены в табл.2 о

Таким образом, предлагаемый способ более прост за счет исключения длительных и сложных стадий приготовления раствора и сушки катализатора. Способ позволяет получить катализатор, который наряду с высокой активностью обладает в 1,5-2,5 раза более высокой термостабильностьюо . Формула изобр етения

Способ приготовления катализатора для гидрохлорирования ацетилена путем нанесения хлорида ртути на носитель, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии приготовления и получения катализатора с повьопенной термостабильностью, нанесение осуществляют адсорбцией паров хлорида ртути носителем из парогазового потока, состоящего из инертного газа и хлорида ртути в объемном

соотношении 1:(0,5-2) при 110-120 с и линейной скорости потока

10-100 см/мин.

I 1 ,

т а о л я ц а I

Изобретение относится к каталитической химии , в частности, к приготовлению катализатора для гидрохлорирования ацетилена. Цель изобретения - упрощение технологии приготовления и получения катализатора с повышенной термостабильностью. Приготовление катализатора ведут нанесением хлорида ртути на носитель. Причем нанесение проводят адсорбцией паров хлорида ртути носителем из парогазового потока. Последний состоит из инертного газа и хлорида ртути при объемном соотношении 1:/0,5-2/^.10^-3 при 110-120°С и линейной скорости потока 10-100 см/мин. Катализатор наряду с высокой активностью обладает в 1,5-2,5 раза более высокой термостабильностью. 2 табл.

2

ве- ый)

Активный уголь: AI-H-2 93,8 HgCli 6,2 0,1-0,3 мм Псевдоохиженный слой

Активный уголь; АП1-2 93,8 HgCli6,2 0,1-0,3 мм Активный уголь: АП1-2 90, i HgCl 9,6 0,1 - 0.3 мм Псевдоожиженный слоЛ

ПО 1:0,5МО 100 3,5

130 1:0, 100 7

34,6 10,0 0,09

19,4 17,6

33,В 21,2 0,23

47,1 42,0

44,fi 12,0 0,10

5

(известный)

7

(извести ьй)

Активный уголь: АГН-2 79,8 HgCl 20,2 0,1-0,3 мм Псевдоожиженкый слой

АктнвиыА уголь: АГН-2 79,8 HgClt 20,2 0,1-0,3 мн Активная окись алюминия: Г-А1,0, 90,5 HgCli 9,3 0,1-0,3 им

Псевдоожияеи- яый слой Активиая окись

115

1:0,8-10 10

(и1ве- стиый)

11

12

( стньй)

13

(для сравнения)

14

(для ср ав- нсиня)

нния: J--A1,0, 90,5 HgClt 9,5 0,1-0,3 мн Активный уголь: АГН-2 93,5 HgClt. 6,5 0,1-0,3 мм Псевдоожнжен- шй слой Активный уголь: АГН-2 90,4 HgCl, 9,6 2-5 мм Стационарный слой

АКТНВНЫЙ УГОЛЬ

АГН-2 90,Л HgCli 9,6 2 - 5 мм Активиая окись алюминия:

, 90,5 HgCl,9,5

2-5 им

Стационарный слой Активная окись аломиния: r-AltO, 90,5 HgClj 9,5 2-5 мм

Активный уголь: АП1-2 90,4 HgCli 9,6 2-5 мм Стационарный слой

Активный

АГН-2 90,4

HgClj 9,6

2-5 мм

Стационарный слой

110

140

120

ПО

80

120

1:0,5-10

-

95 20 7в,9 71,6 32,2 15,3 0,12

77,7 70,6 31,5 25,6 0,38

90 9 71,2 64,5 70,3 17,0 0,18

70,5 64,1 69,2 29,1 0,61

,5 IO 100 15 20,8 22,9 36,1 11,2 0,09

1:2- 10 10 2 , ;45,0 40,9 61,5 13,2 0,11

44,5 40,2 60,9 24,8 0,42

1:1,5-10 15 4

,

1:2-10

17,8 0,19

35,6 0,48

1:2-10 10 I 45,8 41,6 61,9 16,2 0,18

4 7 45,0 40,8 61,4 13,1 0,11

95 20 7в,9 71,6 32,2 15,3 0,12

77,7 70,6 31,5 25,6 0,38

-

90 9 71,2 64,5 70,3 17,0 0,18

70,5 64,1 69,2 29,1 0,61

44,5 40,2 60,9 24,8 0,42

17,8 0,19

35,6 0,48

4 7 45,0 40,8 61,4 13,1 0,11

Редактор О.Юрковецкая

Составитель Н„Путова Техред Л.Олийнык

Заказ 4996/8

Тираж 486

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Таблица2

Корректор И.Муска

Подписное