Способ определения нестабильной части в полиоксиметилене-сырце Советский патент 1989 года по МПК G01N5/00 

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и может быть использовано для техноло ичес- кого контроля производства полиокси- метилена.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания нестабильной части в полиокси- метилене-сырце.

Пример. Для анализа используют порошкообразный полиоксиметилен- сырец размером частиц (5-10)-10 м и мол. м. 2700-5000, полученный путем растворной полимеризации триок- сана в присутствии агентов, блокирующих концевые ОН-группы полимерной цепи. Скорость нагрева образцов 5 град/мин. Тризтаноламин отвечает требованиям ТУ и используется без предварительной подготовки. Выбор соотношения между полиоксиметиленом- сырцом и тризтаноламнном обусловлен тем, что при меньшем содержании три- этаноламина уменьшается точность анализа, а его количество более 5 мае.%

нецелесообразно, так как при этом снижается чувствительность вследствие уменьшения доли полимера-сырца в образце.

Готовят образцы путем растирания соответствукнцих навесок полиоксимети- .лена-сырца с триэтаноламином, после чего полученную пасту в количестве 0,25 г (с точностью до четвертого знака после запятой) помещают в ячейку дериватографа и проводят анализ. По окончании записи по дифференциальной термогравиметрической (ДТГ) кривой рассчитывают площадь по пикам, характеризуюсчим потерю массы при разложении нестабильной части. Полученная величина площади, пересчитанная на 1 г полиоксиметилена- сырца, служит входом в калибровочный график.

Калибровочный график строят с использованием модельных смесей, состоящих из стабильного полиоксимети- лена, у которого отсутствует пик на ДТГ кривой в области 373-А73 К, и

S

(Л

нестабильных полиоксиметиленгликолей которые полностью разлагаются до А73 К.

Образец полиоксиметилена-сырца трижды подвергают дифференциальному термогравиметрическому анализу в присутствии триэтаноламина. Полученные площади соответственно равны 29,9; 30,1 и 30,9 см /г. Содержание нестабильной части в образце, вычисленное по уравнению X 1,32 Y, для полученных площадей соответственно равно 39,5; 39,7 и 40,8%.

Тот же образец полиоксиметилена- сырца трилщы подвергают термогравиметрическому анализу по производной без добавления триэтаноламина. Полученные площади соответственно равны 32,2; 31,3 и 34,2 . Содержание нестабильной части в образце, вычисленное по уравнению X « 1,20 Y,

для полученных площадей, соответственно равно 38,6; 38,5 и 41,0%.

Предлагаемый способ позволяет су- щественно повысить точность определения содержания нестабильной части в полиоксиметилене-сырце. Полное время анализа 60-80 мин.

Формула изобретения

Способ определения нестабильной части в папиоксиметилене-сырце путем дифференциального термогравиметрического анализа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, анализ полиоксиметилена-сьфца осуществляют в присутствии триэтаноламина при массовом отношении образца и триэтаноламина 1:1, а содержание нестабильной части в образце находят из калибровочного графика.

Изобретение относится к термическому анализу. Целью изобретения является повышение точности определения содержания полиоксиметиленгликолей. Содержание нестабильной части в полиоксиметилене определяют по площади пика на дериватограмме смеси анализируемого образца с триэтаноламином при их массовом соотношении 1:1.

Составитель А.Федосеев Редактор Н.Рогулич Техред л.Олийнык Корректор Т.Палий

Заказ 5078/53

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раудаская наб., д. 4/5.

t.------------------------.

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное