Способ выделения винилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1989 года по МПК C07F9/38 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способу выделения винилидендифосфоновой кислоты формулы

,Н,.Р(0)(ОН),

Р(0)(ОН),

Эта кислота и ее соли используются в качестве комплексонов для щелоч- но.-земельных металлов, мономеров для получения огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов для получения фосфоразотсодержащих комплексонов.

Целью изобретения является упрощение процесса, повьш1ение выхода и улучшение качества целевых продуктов.

Пример. Пиролизат, получен- при 280-290°С в течение 16 ч из

32,8 г тетранатриевой соли оксиэти- лидендифосфоновой кислоты и 6,61 г карбоната натрия, растирают в порошок и перемешивают в течение 0,5 ч с 200 мл концентрированной (35%) соляной кислоты (марка А) при комнатной температуре. Хлорид натрия отфильтровывают и промьшают 3 раза по 30 мл той же кислоты. Фильтрат объединяют с промывной жидкостью, соляную кислоту удаляют отгонкой (под конец в вакууме 15 мм рт.ст.). Остаток закристаллизовывается в бесцветную кристаллическую массу с т.пл. 232-234 С. Выход винилидендифосфоновой кислоты 21,0 г (100%).

Найдено, %: С 12,67; 12,74; Н 3,31; 3,32; Р 33,10; 33, 12

CjHtfOtfPi

Вычислено, %: С 12,78; Н 3,22; Р 32,95.

сл

о

4 Is9

СО Од

Эквивалентная масса (титрование с тимолфтапеином): найдено: 94,1; вычислено: 94,0. Содержание основного вещества 100%.

Спектры ЯМР (хим. сдвиги в н.д., J ,Гц): 138,82 (т) и 142,89 (с) относительно соли Тиера, J .р 157,0; Н, / „. 6,58 (м) относительно ТМС,/

70; З1р ,,2

3j тран с

РН

J РН

(с) относительно 85% HjPO, посторонние пики не обнаружены.

В ИК-спектре, 1720, 1200, р,.„3410.

Винилидендифосфоновая кислота хорошо растворима в воде и диметил- сульфоксиде, умеренно в метаноле и этаноле, плохо в других органических растворителях. Может быть перекрис

таллизована из метанола или этанола. После перекристаллизации температура плавления, аналитические и спектральные данные не изменяются.

Формула изобретения

Способ выделения винилидёндифос- фоновой кислоты из продуктов пиролиза щелочных солей оксиэтилиденди- фосфонойой кислоты в присутствии щелочных добавок с использованием концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повьппе- ния выхода и улучщения качества целевого продукта, последний выделяют путем экстракции из твердого продукта пиролиза концентрированной соляной кислотой.

Изобретение касается фосфорорганических соединений, в частности способа выделения винилидендифосфоновой кислоты, используемой в качестве комплексонов для щелочноземельных металлов, мономеров для получения огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов для получения фосфоразотсодержащих комплексонов. Цель - упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов. Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированной соляной кислотой из твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии щелочных добавок. Способ позволяет получать целевой продукт с выходом 100%.