СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИАЗОАМИНОФЕНОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C245/24 C07C43/16

Описание патента на изобретение SU233684A1

Предлагаемое изобретение относится к области синтеза дивиниловых мономеров и полупродуктов для синтеза полимерных красителей, лаков, полупроводниковых веществ. В основе предлагаемого способа получения дивиниловых эфпров диазоаминофенолов, например бис- (п п-винилокси) -диазоаминобензола, лежит реакция взаимодействия винилового эфира п-аминофенола с солью диазония винилового эфира л-аминофенола или с бис-диазониевой солью ароматических диаминов в среде органического растворителя, например в уксусной кислоте или водно-спиртовых растворах ацетата натрия. Выход целевых продуктов 82-96% от теории. Пример 1. а) К раствору 9,0 мл (0,1 моль) концентрированной соляной кислоты в 20 мл метанола или 95э/о-цого этанола прибавляют раствор 3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия и 6,7 г (0,05 моль) винилового эфира /j-аминофенола в 10-12 мл воды и 35 мл метанола или 25 мл 95%-ного этанола при сильном перемешивании и температуре - 8-12С за 8-10 мин. Через 5-10 мин полученный раствор приливают к раствору 6,7 г винилового эфира /г-ампнофенола и 15 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды и 35 мл 95%-ного этанола. Желтый осадок триазена экстрагируют серным эфиром. Эфирный раствор промывают водой, сушат поташом, фильтруют, отгоняют растворитель и после перекристаллизации остатка из 80-100 мл 95%-ного этанола получают 12,3 г (87,8% от теории) бис-(/гл-винилокси}-диазоаминобензола в виде желтых игл с т. пл. 93°С. Найдено, %: С 68,89, 68,50; Н 5,45, 5,40; N 14,64, 14,45. СюПзОаНз. С 68,31; П 5,38; N 14,93. Вычислено, б) К раствору 6,/ г винилового эфира /i-ампнофенола в 56мл ШОа/о-ной СНдСООН и Юлы воды при сильном перемешивании прибавляют раствор 3,5 г нптрпта натрия в 10-15 мл воды при О-10°С за 5-10 м.ин. К полученному ярко-оранжевому раствору прибавляют 6,7 г винилового эфира /i-ампнофенола, а затем 100-200 мл холодной воды. Темный осадок триазена отфильтровывают, промывают 3-4 раза холодной водой и перекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Получают желтые кристаллы бис- (/1,/1-винилокси) -диазоаминобензола с т. пл. 92-93°С. Выход 11,5-13,5 г (82-96% от теории).

Ш8

Похожие патенты SU233684A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИАЗОАМИНОФЕНОЛА	1969		SU232276A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЗОФЕНОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ( ГРУППЫ в ЯДРЕ	1972	Изобретееи П. И. Гребнева, Д. Е. Степанов, И. А. Гусева, В. Степанова, В. К. Воронов, Т. И. Розова, Г. Г. Скворцова А. В. Калабина	SU426993A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНИЛГИДРАЗОНА	1970	Карл Хайнц Бюхель, Вильфрид Драбер, Ингеборг Хама Гюнтер Интерштенхефер Федеративна Республика Германии Иностранна Фирма Фарбенфабрикен Байер А. Г. Федеративна Республика Германии	SU268296A1
ФОТОМАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ	1970	В. Я. Починок, Н. Г. Находкин, Л. И. Скрипник, Л. Н. Федорова, Н. Г. Кувшинский, Л. Ф. Авраменко, Л. В. Кочкина, В. А. Кудренко, Т. Ф. Приходько, Н. Е. Смойловска П. А. Гнатюк А. А. Костюк	SU281155A1
Способ получения , -дикето-, (/3-хлор-о-толил/-/или , -дикето -(/3,4-дихлорфенил/)-гидразон)нитрила гидрокоричной кислоты	1972	Дональд Перри Райт Дональд Фредерик Баррингер Дональд Эдвард Маккей	SU493065A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА	1972	Г. В. Кириллова, М. Кольцова, Г. В. Пономарев В. Г. Яшунский Институт Биофизики Министерства Здравоохранени Ссср	SU351830A1
Способ получения полимерно-связанных краун-эфиров	1987	Роска Андрис Станиславович Башкирова Инга Анатольевна Клявиньш Марис Карлович Соловьева Лариса Михайловна Зицманис Андрис Хугович	SU1643559A1
Способ получения производных пиридо-(1,2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей,или их оптически активных изомеров	1978	Иштван Хермец Золтан Месарош Тибор Брайнинг Шандор Вираг Лелле Вашвари Агнеш Хорват Габор Надь Аттила Манди Тамаш Сюч Иштван Биттер Дьюла Шебештьен	SU999972A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТЫХ ВИНИЛОКСИФЕНИЛДИАЗОНИЕВ	1969		SU232275A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1972		SU344643A1

Реферат патента 1969 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИАЗОАМИНОФЕНОЛОВ

Формула изобретения SU 233 684 A1

Пример 2. 12,9 г (0,05 жоль) солянокислого бензидина растворяют в 90 м воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0°С, прибавляют раствор 7 г (0,10 моль) нитрита натрия в 20 мл воды, перемешивают 4 час при О-5°С и приливают к

аСН СЛОСвН4КНз-СвН аС1й+2КаОСоеНа-СНа СНО-.Ш1-1

+ 22ЯаС1 + ЗСНзСООН

Получают 22,8 г (95,9% от теории) бис(п,л-винилоксифениламино) -диазобензидина в виде коричневых кристаллов с т. пл. 163-168°С.

Предмет изобретения

Способ получения дивиниловых эфиров диазоаминофенолов, например бис-(« я-винилокраствору 60 г кристаллического ацетата натрия и 13,5 г (0,10 моль) винилового эфира /г-аминофенола в 90 мл воды и 100 мл метанола. Осадок отфильтровывают, промывают водой, 5Э/0-НЫМ раствором соды, водой, холодным метанолом и сушат в вакууме.

си)-диазоаминобензола, отличающийся тем, что виниловый эфир л-аминофенола подвергают взаимодействию с солью диазония винилового эфира и-аминофенола или с бис-диазониевой солью ароматических диаминов в среде органического растворителя, например водноспиртового раствора ацетата натрия, уксусной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. :1- - -Ъ1 а-КН-)ОС -- CHg+

SU 233 684 A1

Даты

1969-01-01—Публикация