1
(21)4339954/31-26
(22)07.12.87
(46) 23.09.89. Бюл. № 35
(71)Тбилисский государственный университет
(72)Р.Д.Гигаури, Н.Г.Чавчанидзе и М.А.Инджия
(53)546.19 (088.8)
(56)Bulletin de la Societe chimigue de Frame, 1970, № 14, p. 99.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХБРОМИСТО- ГО МЬЕиЬЯКА
(57)Изобретение относится к способам получения трехбромистого мышьяка, который является исходным сырьем для получения металлического мышьяка и мышьяковистого ангидрида высокой чистоты, а также для арсенирования органических соединений. К три-нбутиларсениту при постоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) по каплям добавляют трехбромистьй бор. Через 2 ч жидкую фазу осторожно декантируют, а образующееся твердое вещество перегоняют с помош зю воздушного холодильника под уменьшенным давлением. Трехбромистый мьш1ьяк получают в виде игольчатого крупнокристаллического вещества с температурой плавления 31-32,5°С. В процессе используют высшие триалкиларсениты общей формулы (RO), As, где К-н-С Н, или , , или язо-С Е„ , или н- CgH,3 , или H-C-,Hi5. Молярное соотношение (ROjAsrBBpi поддерживают равным 1,0:1,25. Изобретение позволяет повысить выход продукта с t О до 69,3%. 2 табл.
I
(Л
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХБРОМИСТОГО МЫШЬЯКА | 1993 |
|
RU2047564C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТОГО МЫШЬЯКА | 2008 |
|
RU2394769C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБОЧИСТОЙ МЫШЬЯКОВОЙ КИСЛОТЫ | 2005 |
|
RU2286948C1 |
| Способ получения дигидроарсената цезия | 1990 |
|
SU1719312A1 |
| Способ получения арсенитов щелочных металлов | 1981 |
|
SU990674A1 |
| Способ получения арсенатов металлов | 1982 |
|
SU1058888A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛАРСЕНИТОВ В УСЛОВИЯХ МЕЖФАЗНОГО КАТАЛИЗА | 2001 |
|
RU2215745C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЫШЬЯКОВОЙ КИСЛОТЫ | 2008 |
|
RU2375309C1 |
| Способ получения триалкилборатов | 1988 |
|
SU1578131A1 |
| Способ разделения оксида мышьяка (III) и оксида бора или борной кислоты | 1989 |
|
SU1666444A1 |
Изобретение относится к способам получения трехбромистого мышьяка, который является исходным сырьем для получения металлического мышьяка и мышьяковистого ангидрида высокой чистоты, а также для арсенирования органических соединений. К три-н-бутиларсениту при постоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) по каплям добавляют трехбромистый бор. Через 2 ч жидкую фазу осторожно декантируют, а образующееся твердое вещество перегоняют с помощью воздушного холодильника под уменьшенным давлением. Трехбромистый мышьяк получают в виде игольчатого крупнокристаллического вещества с температурой плавления 31,0-32,5°С. В процессе используют высшие триалкиларсениты общей формулы (RO)3AS, где R-H-C4H9 или H-C5H11, или изо-C5H11, или H-C6H13, или н-C7H15. Молярное соотношение (RO)3AS:BBR3 поддерживают равным 1,0:1,25. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 10 до 69,3%. 2 табл.
Изобретение относится к области технологии неорганических соединений, а именно, к способам получения трехбромистого мьщ1ьяка (AsBr), который широко применяется в качестве исходного материала для получения металлического мьш1ьяка и мьш ьяковис- того ангидрида, а также для арсенирования органических соединений.
Целью изобретения является повышение выхода продукта.
Реакция обра зования трехбромистого мъшъяка по данному способу вьфа- жается схемой
(RO)jAs+BBr5-(RO)5B+AsBr3 .
Эта реакция экзотермическая, .поэтому процесс проводят при охлаждении (ледяная вода) и постоянном перемешивании. Сразу же выделяется целе- . вой продукт в виде длинноигольчато- го кристаллического вещества серова,того цвета. После двухчасового охлаждения (ледяная вода) жидкую фазу декантируют, а целевой продукт фракционируют .
Пример 1. В круглодонной колбе, снабженной трехроговой насадкой, к 49,8 г (0,169 моль) три-н- бутиларсенита при постоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) по каплям добавляют 53,0 г (О,21 1 моль) трехбромистого бора. Молярное соотношение 1:1,25. Перемешивание продолжают еще 20 мин. Через 2 ч жидкую фазу осторожно декантируют, трехро- говую насадку заменяют насадкой Клай- сд
о I:D со
3150
зена и образующееся твердое вещество перегоняют с помощью воздушного холодильника под уменьшенным давлением Получают 36,8 г (68,9%) трехбромисто го мьшьяка в виде игольчатого вещества с т.пл. 31-31,5°С. По известным данным т.пл. 31-32,.
Найдено,%: As 23,59; Вг 76,03.
AsBrj
Вычислено,%: As 23,81:, Вг 76,19
Примеры 2-7. Осуществляют аналогично примеру 1.
Данные по загрузке исходных соеди- нений и выходу целевого продукта (молярное соотнощение (КО)зА5:ВВгз в примерах 1-7 равно 1:1,25) приведены в табл.1,
В табл.2 приведена зависимость выходы трехбромистого мышьяка от молярного соотношения (RO)As: ВВг.
Из табл.2 следует, что при молярном соотношении ( 0)з As: ВВг
менее 1:1,25 выход продукта недостаточно высок, повышение этого соотношения вьщ1в 1:1,25 почти не влияет на дальнейшее повышение выхода.
Изобретение позволяет повысить выход продукта с 10 до 69,3%.
Формула изобретения
Способ получения трехбромистого мьш1ьяка, включающий взаимодействие триалкиларсенитов общей формулы (RO) As с бромсодержащим соединением при охлаждении, отделение жидкой фазы с последующей перегонкой твердого продукта, отличающий- с я тем, что, с целью повьш1ения выхода продукта, взаимодействию подвергают высшие триалкиларсениты, где R - или , или изо- , или н-CgH 5 , или с трехбромистым бором при их молярном соотношении 1,0:1,25 соответственно.
Таблица 1
Таблица2
