Способ получения технического глицерина Советский патент 1989 года по МПК C07C31/22 

Изобретение относится к.получению гликолей, в частности к усовершенст- вов.анному способу получения технического глицерина, широко используемого в органическом синтезе.

Целью изобретения является повьппе- ние качества глицерина.

Глицериновые воды, полученные безреактивным расщеплением жиров и масел, упаривают в двухкорпусной вакуум-выпарной установке, первым корпусом которой является аппарат с естё- ственной циркуляцией раствора (ТВА), а вторьгм корпусом - роторный пленочный аппарат (РИА). Концентрирование глицериновых вод в первом, корпусе производят при температуре греющего пара в рубашке обогрева 130- 140 Си остаточном давлении над раствором .13,3-20 кПа, а доупаривание во втором корпусе производят при температуре греющего пара в рубашке обогрева 105-120 С и остаточном давлении над пленкой раствора 20-40 кПа. При

СО

ел

этом перепуск глицеринового раствора из первого корпуса во второй корпус производится после достижения значения эффективной вязкости 1,2-1,4 мПа(.

Пример 1 .Упариванию подвергают глицериновую воду,полученную безреактивным расщеплением технического жира,в два периода при давлении в автоклаве 25 атми последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды.Глицериновую воду после обезжиривания в сепараторе обрабатывают раствором гидроксида кальция до избытка щелочи 0,003% в пересчете на оксид кальция и пропускают через фильтропресс.

На двухступенчатую установку, имеющую в качестве первого корпуса труб- натый выпарной аппарат ТВА и в качес- тве второго корпуса РПА площадью рабочей поверхности 4,5 м , подают профильтрованную 10%-ную глицериновую воду в первый корпус со скоростью 2000 кг/ч, а в РПА-600 кг/ч. Среднее время пребывания раствора в ТВА составляет 10 мин, а в РПА 0,3-0,5 мин.

Первый корпус работает при температуре греющего пара 130 С, остаточном давлении над раствором 13,3 кПа. Второй корпус работает при температуре греющего пара в рубашке обогрева и остаточном давлении над пленкой раствора 30 кПа, причем перепуск глицеринового раствора из первого корпуса во второй производят при эффективной вязкости 1,3 мПа-с. Производительность по глицерину на выходе из РПА составляет 240 кг/ч. Получают 88% глицерина желтого цвета с масср- вой долей органического нелетучего остатка 1,5%, золы 0,32%.

V Примеры 2-13. Осуществляют аналогично примеру 1 , но изменяют температуру греющего пара и остаточное давление над раствором и пленкой раствора и перепуск глицеринового раствора из корпуса в корпус осуществляют при различных значениях его эффективной вязкости.

Условия и результаты примеров 1-13, а также известного способа даны в таблице .

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество технического глицерина по сравнению с известным при сохранении производительности на том же уровне.

Формула изобретения

Способ получения технического глицерина упариванием полученных безреактивным расщеплением жиров и масел глицериновых вод в двухкорпусной вакуум-выпарной установке, первым корпусом которой является аппарат с естественной циркуляцией раствора, а вторым корпусом - роторный пленочный аппарат, отличающийся тем, чт;о, с целью повышения качества глицерина, упаривание глицериновых вод в первом -корпусе производят при температуре греющего пара в рубашке обогрева 130-140°С и остаточном давлении над раствором 13,3-20 кПа, а доупари- вание во втором корпусе производят при температуре греющего пара в рубашке обогрева 105-120°С и остаточном давлении над пленкой раствора 20- 40 кПа, причем перепуск глицериновых .вод из первого корпуса во второй про- изводят при эффективной вязкости 1,2-1,4 мПа-с.

о о о г -

(М см CSJ

о о

Г f CN см

о о Q f Г Г см см см

о о о - см м (М

о о о

vt ОО t

см - N

Изобретение касается гликолей, в частности получения технического глицерина, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение качества глицерина. Технический глицерин получают упариванием глицериновых вод, образующихся при безреактивном расщеплении жиров и масел. Упаривание осуществляют в двухкорпусной вакуум-выпарной установке, первым корпусом которой является аппарат с естественной циркуляцией раствора, а вторым - роторный пленочный аппарат. Концентрирование в первом корпусе ведут при температуре греющего пара в рубашке обогрева 130-140°С и остаточном давлении над раствором 13,3-20 кПа, а доупаривание во втором корпусе - при температуре греющего пара в рубашке обогрева 105-120°С и остаточном давлении над пленкой раствора 20-40 кПа. Перепуск глицериновых вод из первого корпуса во второй производят при эффективной вязкости 1,2-1,4 мПа.с. Способ позволяет снизить содержание органического нелетучего остатка в глицерине до 1,5-1,9% против 5,3% для известного способа, золы до 0,32-1,02% против 1,8%, поверхностно-активных веществ до 2,0-3,8 против 6,0 и улучшить его цвет. 1 табл.

о о о о о см см vo г см ел

h I

FQ е а) 3 а: S

со СУ Ti со 00 00

см СЛ Л со

о о -- о о

смСЛ vO СЛ

Ш in vD 1Л ел. vt

о о о о о о

СЛ СЛ СЛ ел ел ел

о о о о о о

ГЛ - t ,- т- r

СХЗ

СЛ vOсм см СЛ

о о г- т- о о

-d- in in ел

о 00 см ел

о -

. (Л ел сч

ото

«ч #1«ч

см см чО

I I

I г

| | | |

I

S

11

I f- tр, m г R к t5S 1

сх m

о CU

ьй ж

н , г

00 C O

оо СО СО

см оо со со г оо

CO со со со CO со

т- чО

ол л

1Л см

t чО Г

см см (Ti

vO о lO

CS f

г ш

со

о о

,- - о

о о -

см

со ON

in со сг. г

см СЛ Г vO

ел

- «- см

см - -

- in

о о г -

CM о 00 - см

о (1) см см

S

ж

in

vD

vO

ою см см

о о tn CM о о

in о 00 о о СЛ

щ Ш Ш Щ «П Ю СЛ ел ел СЛ СЛ ел

CM t r

ел ел СЛ СЛ сЛ

о о о о о

CO

СЛ CM чО

о о st ЧГ ЧГ

ел ел CM