Способ получения раствора для формования волокна Советский патент 1989 года по МПК D01F6/10 

(21)4244188/23-05

(22)31.03.87

(46) 23.09.89. Бюл. К 35

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического волокна

(72)А.Д.Галицын, В.Д.Фихман, А.И.Соколова, В.Б.Шалаев

и Ю.В.Зайцев .(53) 677.494 (088.8)

(56)Карбоцепные синтетические волокна, / Под ред. К.Е.Перепелкина. - М.: Химия, 1973., с.379-394.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ВОЛОКНА

(57)Изобретение относится к производству химических волокон, в частноети к получению растворов поливинил - хлорида в диметилформамиде, используемых для получения поливинилхлорид- ных волокон методом мокрого формования. Изобретение обеспечивает повышение стабильности раствора за счет того, что растворяют при 110-120 с 23-27 мас.% поливинилхлорида в диметилформамиде, содержащем 0,075- 0,25 мас.% зпоксидиановой смолы и 0,025-0,05 мас.% стабипизатора. Затем раствор охлаждают до 75-80°С. В качестве стабилизатора используют серную и тиогликолевую кислоты, нитрат цинка, сульфат или их смесь. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

с S

Изобретение относится к производству химических волокон, в частности к получению растворов поливинилхлорида в диметилформамиде, используемых для получения поливинилхлоридных волокон методом мокрого формования. Изобретение обеспечивает повышение стабильности раствора за счет того, что растворяют при 110-120°С 23-27 мас.% поливинилхлорида в диметилформамиде, содержащем 0,075-0,25 мас.% эпоксидиановой смолы и 0,025-0,05 мас.% стабилизатора. Раствор затем охлаждают до 75-80°С. В качестве стабилизатора используют серную и тиогликолевую кислоты, нитрат цинка, сульфат цинка или их смесь. 1 табл.

Изобретение относится к производству химических волокон, в частности к получению растворов поливинилхлори- да (ПВХ) Б диметилформамиде (ДМФ), используемых для получения ПВХ волокон методом мокрого формования.

Цель изобретения - повышение стабильности раствора.

Пример 1. В стеклянную пробирку, содержаЕ гю охлажденный до (- 1)-(-5) С ДМФ в количестве 74,711% от массы раствора, добавляют, мас.%: стабилизатор - эпоксидн то смолу марки ЭД-22 (содержание эпоксигрупп 22,1-23,5%, молекулярная масса не более 390) 0,25; сульфат цинка 0,014; тиогликолевая кис.пота 0,025. По окончании растворения при интенсивном перемешивании добавляют ПВХ в количестве 25 мас.%. Пробирку помещают в термостат при 110 С до тех пор.

пока раствор lie приоб.. етет цвет, соответствующий эта.пону. Этот промежуток времени принимают за значение стабильности цвета.

Для определения показателя роста вязкости раствор такого же состава приготавливают в той же последователь- -ности в реакторе с мешалкой путем его Нагревания при 110 С в течение 40 мин. После этого раствор переливают в пробирку и помешают в термостат с темпе-г ратурой 70°С. Измеряют вязкость раствора по шарику через 1 ч и через 10 ч после начала термостатирования и вычисляют рост вязкости.

Характеристики исс.ггедуемо.го раствора (стабильность цвета и рост вязкости) приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемым способом получают раствор ПВХ в ДМФ для формования волоюта мокрым мето-

ел

о

со

tc

00

31509428

дом, у которого пр1адерно в 4 раза увеличена стабильность цвета.

Примеры 2-14, Способ получения раствора аналогичен примеру 1, по содержание компонентов изменено (примеры 8-12 контрольные).

Пример 15 (сравнительный), Способ получения раствора аналогичен примеру 1, по вместо эпоксидной смолыю используют диизопропиловый эфир. Состав раствора, мас.%: ПВХ 25; диизопропиловый эфир 0,3; HjSO 0,025;

Пример 18, Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что растворение полимера и определение стабидьности цвета проводят при 120°С, Величина стабильности цвета 459 мин, рост вязкости за 10 ч 14%,

Пример 19, Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что раствор охлаждают до и измерение вязкости проводят при

ДМФ остальное.

Величина стабильности цвета 62 мин,15 этой температуре. Величина стабиль- рост вязкости за 10 ч 12%,пости цвета 473 мин, рост вязкости

Увеличение концентрации диизопро- пилового эфира до 6 мас,% не приводит к увеличению стабильности цвета (величина стабильности цвета 64 мин), 20 но несколько замедляется рост вязкости (значение роста вязкости за 10 ч 10%).

Пример 16. Состав прядильза .10 ч 17%, Формула изобретения

аналогичны примеру 1 за исключением того, что растворение полимера и определение стабильности цвета проводят при , Величина ста бипьности цвета составляет 482 мин, рост вязкости за 10 ч Т6%,

П-р и м е р 17. Состав пряд1шьно- го раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за .исключением того,- что раствор охлаждают до 80°С и.измерение вязкости проводят при этой температуре. Величина стабильности цвета .475 мип, рост вязкости за 10 ч 12%.

Параметры раствора

Показатели по примеру

I

.2 I 3 Г | Г 5 1 6 7 I 8 I 9 I 10 I 11 I 12 13

25,0 25,0 23,0 25,0 25,0 27,0 23,0 27,0 25,0 25,0 25,0 27,0 25,0 25,0

0,250 0,125 0,20

0,075 0,25q 0,20. 0,250 0,250.0,032 0,025 0,032 Состав, нас, полимер апокснянян скола марки

3D-20

31-22

Эа-16

нитрат циякл серная Кислота

гпогликоле- вая кислота супьфат цинка 0,014 WIOpHA ЦННКЙ +

гл 1Перин (1:0 а№

Стабильност

цветя, т«н

Рост вязкости

,se 10 ч, Z 14 И 17 12 11 16 (5 88 14 13 15 16

0,0250 0,20 0,025 0,025, 0,023

0,025 - 0,022 0,025 0,025

0,80 74,7117/1,843 75,750 74,.893 4.725 72,753,76,72572,20 74,80 74,75 74,975. 72,975 465 345 493 285 459 430 291 477 97 85 W ItB

0,20

0,01 0,05 0,026

74,75 74,75 287 429.

И 5 (

.1.

Пример 18, Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что растворение полимера и определение стабидьности цвета проводят при 120°С, Величина стабильности цвета 459 мин, рост вязкости за 10 ч 14%,

Пример 19, Состав прядильного раствора и способ его получения аналогичны примеру 1 за исключением того, что раствор охлаждают до и измерение вязкости проводят при

этой температуре. Величина стабиль- пости цвета 473 мин, рост вязкости

за .10 ч 17%, Формула изобретения:

35

2, Способ поп, 1, отличающий с я тем, что в качестве стабй- ,лизатора используют серную, тиоглико левую кислоту, HHTj-aT цинка, сульфат цинка или их смесь.

Показатели по примеру

0,20. 0,250 0,250.16 (5 88 14 13 15 16

0,0250 0,20

0,025 - 0,022 0,025 0,025

0,80 72,753,76,72572,20 74,80 74,75 74,975. 72,975 430 291 477 97 85 W ItB

0,20

0,01 0,05 0,026

74,75 74,75 287 429.

И 5 (

.1.