Способ приготовления пастового электрода для вольтамперометрических определений Советский патент 1989 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу материалов с использованием их электрохимических свойств, и может быть применено при вольтамперометрическом определении компонентов твердых фаз.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов вольтам- перометических определений.

Равномерность распределения электроактивного вещества в пасте полностью определяет воспроизводимость результатов вольтамперометрических определений с ЭПЭ.

Предлагаемый способ позволяет готовить пасту при вольтамперометрическом анализе с ЭПЭ, при этом вос- производнмость получаемых результатов определения малорастворимых соединений возрастает. Способ прост в исполнении и позволяет механизировать процесс подготовки пробы. При использовании предлагаемого способа приготовления пасты достиг уто относительное стандартное отклонение определяемых значе шй менее 0,1,

Пример I. Навеску графита массой 3 г помещают в склянку объемом 10 мл, вносят туда якорь магнит-, ной мешалки, приливают 5 мл раствора вазелинового масла (20%) в бензоле, добавляют навеску электроактивного вещества (не более 0,3 г) и закрывают крышкой, соединенной шлангом с вакуумным насосом, ПеремешиЕзают пробу магнитной мешалкой в течение 5 , обкладывают склянку льдом (не втслючая мешалки). -Через 3 ми включают вакуумный насос.

Результаты определештя серебра, меди и некоторых их соеди1 0 ий приве- дв ны в .таблице.

Пример 2. В кварцоную склянку помещают О ,.8 г порошка i-рафита, 0,2 г измельченного cepefip iHoi-o катализатора и 2 мл растпира ритзо.-ишового

масла (5%) и парафина (3%) в гексапе. Перемешивают на магнитной мешалке 5 мин и приливают примерно 10 мл жидкого азота, закрывают склянку крыш- кой и вакуумируют.

При приготовлении насты по известному способу Sr полученных результатов равно 0,33 и 0,18 соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более, чем в два раза уменьшить относительное стандартное отклонение результатов анализа. Кроме -того, применение предлагаемого способа позволяет понизить величину фонового сигнала, что по1шжает предел обнаружения соединений.

Формул

и 3 о б р е т е н и

Способ приготовления настового электрода для вольтамперометрических определений, включающий соединение связующего, графитового порошка и электроактивного вещества, отличающий с я тем, что, с целью повьшдения воспроизводимости измерений, смешение связующего порошка графита и электроактивного вещества производят одновременно в присутствии летучей жидкости, после чего полученную суспензию замораживают и вакуумируют .

Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости измерений. Для этого связующее, порошкообразный графит и электроактивное вещество одновременно смешивают в летучей жидкости, после чего смесь замораживают и вакуумируют. 1 табл.

Составитель И.Рогаль Редактор В.Данко Техред М.МоргенталКорректор А. Обручар

Заказ 5799/38

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное