Способ определения концентрации водного раствора полиакриламида и сополимера акриламида с N,N-диметиламиноэтилакрилатом,алкилированного диметилсульфатом Советский патент 1987 года по МПК G01N21/00 G01N21/17 

Изобретение относится к количественному химическому анализу веществ и может быть использовано для определения концентрации высокомолекулярных водорастворимых флокулянтов на основе акриламида.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример 1. Из концентрированного водного раствора сополимера акриламида с Ы,М-диметиламиноэт илак- .рилатом, алкилированного диметилсуль- фатом (СПЛ), содержащего 60% звеньев акриламида, последовательными разведениями дистиллированной водой в соотношении 1:5 и 1:100 готовят рабочий эталонный раствор СПЛ концентрации 10 г/дл. Из рабочего раствора готовят серию эталонных растворов СПЛ концентрациями 5-10, I-IO, 210- 3-10-, 4-10-, 6-10, 8-10- и

1-10 г/дл. В пробирках на 20 мл по- стоянньй объем эталонных растворов СПЛ (5 мл) смешивают с равным объемом водного раствора полиакриловой кислоты (ПАК) концентрации 4-10 г/д так что общая концентрация ПАК в смесях составляет 2-10 г/дл. В смеси добавляют пипеткой Пастера по 2 капли 1 н. серной кислоты, что соответствует значению рН 2,5. После выдержки в покое в течение 1 ч образовавшиеся дисперсные системы фо- тометрируют на спектрофотометре Спекорд М-40 в кювете длиной 5 см при длине волны 360 нм. Полученные зависимости оптической плотности от концентрации эталонных растворов представлены в таб-л. 1. На основании полученных данных получают калибровочную зависимость оптической плотности растворов от концентрации СШ1 (см. табл. 1).

Для проверки точности предлагаемого способа готовят раствор СПЛ концентрации 1,5-10 г/дл, определяя концентрацию СПЛ весовым методом с учетом необходимых разбавлений. В пробирке на 20 мл смешивают 5 мл раствора СПЛ с 5 мл водного раствора ПАК концентрации 410 г/дл, доводят рН смесей до 2,5, вводят по

2капли 1 н, серной кислоты и после вьщержки в течение 1 ч фотометриру- ют, как указано вьше. По измеренному значению оптической плотности

с помощью калибровочного графика определяют концентрации СПЛ в пробе, которая составляет 1,6-10 г/дл.

Примеры 2-4. Концентрацию СПЛ в воде определяют по методике, аналогичной примеру 1 с помощью калибровочного графика.

Результаты опытов,представлены в табл. 2.

Чувствительность предлагаемого способа определяется значением оптической плотности образующих дисперсных систем. Это означает, что диапазон допустимых концентраций комп- лексообразователя - ПАК и рН среды должны определяться из требования обеспечения максимальной Д для заданной концентрации определяемого СИЛ. В примерах 5-12 для определения рабочего диапазона концентрации ПАК показана зависимость оптической плотности дисперсных систем (т.е. чувствительности способа) от концентрации ПАК для оптимального значения рН среды равного 2,5 и постоянной концентрации СПЛ равной 4-10 г/дл.

Пример 5-12. Из концентрированного водного раствора СПЛ аналогично примеру 1, последовательными

разведениями готовят эталонный раст

5

0

вор с концентрацией 4-10 г/дл. Из рабочего раствора ПАК последователь - .ными разведениями приготавливают растворы ПАК в различной концентрации. Затем 5 мл эталонного раствора СПЛ смешивают с 5 мл растворов ПАК различных концентраций и повторяют все операции, описанные в примере

1. Результаты представлены ,в табл,3. Таким образом, из данных табл.3

следует, что чувствительность способа максимальна и практически постоянна для всех концентраций комплек- сообразователя ПАК в диапазоне 10 - 5-10 г/дл. Оптимальной следует считать концентрацию ПАК 2 10 г/дп, . так как в этом случае реализуется максимальное значение чувствительности способа при минимальном расходе ПАК.

Примеры 13-18. Реакция комплексообразования, лежащая в основе предлагаемого способа, существенно зависит от рН смеси. Учитывая требование максимально возможной чувствительности способа, границы допустимого диапазона рН следует устанавливать по максимальным значени0

ям оптической плотности для минимально определяемой концентрации сополимера акриламида. В предлагаемом способе такой концентрацией является 5-10 г/дл при объеме пробы 5мл.

Из концентрированного водного раствора СПЛ аналогично по примеру 1 последовательными разведениями готовят эталонный раствор СПЛ с концентрацией 5i10 г/дл. 5 м,п этого раствора смешивают в пробирке на 20 мл с 5 мл раствора ПАК концентрации 4-10 г/дл, обеспечивающей оптимальную концентрацию ПАК г/дл в расчете на весь объем системы. Добавляя небольшие (менее 0,3 мл) количества серной кислоты различной нормальности, доводят рН смесей до заданных значений в диапазоне рН 1,25-3,0. После вьщержки в течение 1 ч смеси фотометрируют аналогично примеру 1.

Результаты опытов представлены в табл.4.

Из данных табл. 4 следует, что диапазон значений рН, обеспечивающих максимальную чувствительность способа равен 1,5-2,7.

Примеры 19-21. (Подтверждающие применимость способа для нижнего граничного значения концентрации ПАК в системе, равной г/дл).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, строят по методике, описанной в примере 1, используя 5 мл раствора ПАК с концентрацией 2-Ю З г/дл (см. табл.5).

С помощью полученной калибровочной зависимости определяют концентрацию СШ1 в пробах

Результаты определения представлены в табл. 6.

: Примеры 22-24. (Подтверждающие применимость способа для верхнего граничного значения концентраг ции ПАК в системе, равной 5-Ю- г/дл)

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, строят аналогично, по примеру 1, используя 5 мл раствора ПАК с концентрацией . 10 г/дл. (см. табл. 7).

С помощью полученной калибровочной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Результаты определения представлены в табл.8.

Примеры 25 и 26. (Подтверждающие применимость способа для нижнего значения рИ равного 1,5).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, стро- ят так же, как в примере 1, при концентрации ПАК, равной 2-10 г/дл, и рН 1,5 (см. табл. 9).

С помощью полученной зависимости определяют концентрацию СШ1 в пробах. Результаты определения представлены в табл. 10.

Примеры 27-29. (Подтверждающие применимость способа для верхнего значения рН, равного 2,7).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60% звеньев акриламида, строят аналогично примеру 1 при концентрации ПАК, равной 2 -Ю г/дл и рН 2,7. С помощью полученной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах, результаты представлены в табл.11.

Примеры 30-33. Калибровочную зависимость оптической плотности растворов полиакриламида (ПАА) с молекулярной массой М 2 -10 определяют аналогично примеру 1.

С помощью полученной зависимости , определяют концентрацию,ПАА в пробах, результаты представлены в табл. 12.

Примеры 34-35. Концентрацию ПАА с молекулярной массой М 4 -10 в пробах определяют аналогично примерам 30-33 при рН 2,5 и концентрации ПАА, равной 4-10 г/дл. Результаты определения представлены в табл.13.

С увеличением молекулярной массы условия для комплексбобразования с ПАК улучшаются и в качестве верхней границы молекулярной массы следует принять значен 1е используемых образцов М,, (12-14) -10

Примеры 36-38. Концентрацию СПЛ, содержащих 30% звеньев акриламида, определяют аналогично при-, меру Т, при рН 2,5 и концентрации ПАК, равной 2 -10- г/дл.

Результаты определения представлены в табл. 14.

Формула изобретения

тической плотности полученного раствора и определения концентрации полимера с помощью калибровочного графи- , ка, отличающийся тем. Способ определения концентрации 5 что, с целью увеличения чувствитель- водного раствора полиакриламида и ности способа, в кй.честве коьтлексо- сополимера акрйламида с N, N-диметил- образователя используют полиакрило- аминозтилакрилатом, алкилированного вую кислоту, причем определение кЬн- диметилсульфатом путем введения в центрации проводят в присутствии сер- исследуемый раствор комплексообра- О ной кислоты при рН, равном 1,5-2,7 зователя для образования коллоидной при концентрации полиакриловой кислоты (1-5) г/дл.

Таблица 1

системы с последующим измерением опПример, №

Концентрация ПАК в системе, г/дл

5-10

-4

10-3 1,5 10-3

2,0-10 3,0-10

гЗ

1-3

,-

4,0-10 5,0-10-3

1 -10

,-1

.Таблица4

Пример, Значение рН ДПримечание

№

0,005 Снижение чувствительности

в 3 раза

141,50,0140

152,00,0145

162,50,0142

172,70,0141

183,0 0,009 Снижение чувствительности

в 1,5 раза

Таблица 5

Концентрация СГШ в эталонном растворе, Д г/дп

5-10-J

1 -10

-ч

Таблица 3

Д

Примечание

Чувствительность способа уменьшилась примерно в 2 раза

Чувствительность способа уменьшилась примерно в 1,5 раза

0,040

2-10- З-Ю 4-10 6-10

e-to

1 -10Таблица 6

Пример, Концентрация СПЛ в пробе, Д Результат определения № приготовленной весовымпо предлагаемому способу,

методом, г/длг/дд

191-5-10 0,0741,53-10-

205 ,375,1 -10

,7058,5-10

Таблица 7

Концентрация СПЛ в Оптическая эталонном растворе, плотность г/дл

5 -10

-5

-4

1-10 2-10-

3-10

-f

4-10

-4

6-10

-4

8-10

-4

1 -10

-5

Продолжение табл.5

0,100 0,190 0,260 0,450 0,630 0,800

0,0135

0,042

0,105

0,195

0,280

0,460

0,640

0,82

Таблица 10

30

1 10

-4

31

1-10,-+

32

1 -to

-4

33

1 -10

-4

1,10-100,95 -10

0,95-10

,-4

-4

рН 1,5, ПАК 2-10

рН 2,7, ПАК 2-10рН 2,5, ПАК 5-10

1,10 -10

-4

рН 2,5, ПАК 5-10

-э

Таблица 13

Таблица 14

Изобретение относится к области количественного анализа веществ и молсет быть использовано для определения концентрации водных растворов флокулянтов на основе акриламида. Целью изобретения является увеличение чувствительности способа опреде- концентрации полимеров с молекулярной массой 4-10-1,4-10 и сополимеров, содержащих 30-100% звеньев .акриламида, жо 5 -10 г/дл. Поставленная цель достигается использованием полиакриловой кислоты в качестве комплексообразователя при спектрофотометрическом определении концентрации полимеров и проведением определения в присутствии серной кислоты при рН, равном 1,5-2,7, при при концентрации полиакриловой кисло- ты (1-5) -10-3 Г/ДЛ.14 табл. СО ГчЭ С5 «О О1 чЗ