СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЭТИЛСУЛЬФОНА Советский патент 1962 года по МПК C07C317/08 C07C315/04 C07B35/06 

Изобретение относится к области получения винилэтилсульфона, являющегося ценным сырьем для получения бензостойких каучуков.

Известен способ получения винилэтилсульфона путем дегидратации 2-оксидиэтилсульфона в присутствии окиси алюминия при 240- 260°С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. Однако при этом происходит быстрое отравление катализатора и образование смолообразных продуктов, благодаря чему снижаются выход винилэтилсульфона и его полимеризационные свойства.

С целью устранения этих недостатков предложен способ, состоящий в том, что в качестве катализатора используют трехзамещенный фосфат кальция и процесс ведут непрерывно при атмосферном давлении в присутствии разбавителя - паров воды.

Процесс осуществляют при температуре 350°С.

Пример. Продажный препарат трехзамещенного кальция формуют в гранулы 2X3 мм, сушат при 100-110°С, прокаливают при 400-450°С в течение 2 час 20 мл катализатора и загружают в трубку диаметром 20 мм. Пропускают 834 г 2-оксидиэтилсульфона в виде раствора в воде (1:1 объемн.) над катализатором при 350°С в течение 30 час. Из продуктов реакции разгонкой выделяЕот 530 г

винилэтилсульфона и 41,4 г непрореагировавшего 2-оксидиэтилсульфона. Выход винилэтилсульфона составляет 80о/о па пропущенный и 85«/о на прореагировавший 2-оксидиэтилсульфон.

Качество полученного виннлэтилсульфона оценивают по его способности полимеризоваться. Полимеризацию проводят в запаянной ампуле в атмосфере азота в присутствии 1%

динитрила азоизомасляной кислоты при 60°С в течеиие б час.

Для сравнения приведены результаты полимеризации винилэтилсульфона, полученного различиыми методами: на окнси алюминия -

570/о-ный, на трехзамешенном фосфате кальция - 821/и-ный выход полимера.

Предмет изобретения

20

1.Способ получения винилэтилсульфона путем каталитической дегидратации 2-оксидиэтилсульфона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора

используют трехзамещенный фосфат кальцмя I процесс ведут непрерывно при атмосферном давлении в присутствии разбавителя - паров воды.