УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТОГО КРИСТОБАЛИТА Советский патент 1994 года по МПК C03B5/02 C03B20/00 

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла (КС) оптической категории из различных модификаций чистого кремнезема - синтетического диоксида кремния (СДК), кристаллического кварца и отходов КС. Получаемый кристобалит предназначен, в основном, для использования в качестве исходного продукта для наплава чистого, полностью безгидроксильного, оптического кварцевого стекла по специальной технологии.

Цель изобретения - повышение срока службы контейнера и чистоты целевого продукта.

На фиг. 1 изображена установка кристобалитизации в сборе; на фиг. 2 - транспортная емкость; на фиг. 3 - схема загрузки установки; на фиг. 4 - устройство отвода (подвода) реагентов; на фиг. 5 - схема разгрузки установки.

Установка (см. фиг. 1) включает шарнирно укрепленную на раме 1 рабочую камеру 2 с системой нагревателей 3 и контейнером 4 из кварцевого стекла с шейками 5 и 6 на концах. Установка снабжена механизмом поворота рабочей камеры относительно оси подвески, устройствами, обеспечивающими крепление контейнера 4, а также его вращение в колебательное движение в осевом направлении. Кроме того, внутри рабочей камеры 2, вдоль шеек 5 и 6, установлены дополнительные автономные торцовые нагреватели 7 и 8. В шейке 5 размещена цилиндрическая, с капилляром на конце, вставка 10 для подвода реагентов в контейнер 4. В шейке 6 (загрузочно-разгрузочной) установлены вставки 11 и 12 отвода реагентов с лабиринтным элементом 13 и фильтром 14.

На фиг. 2 показана транспортная емкость с рабочим объемом 15 из кварцевого стекла, водоохлаждаемой рубашкой 16 и двумя патрубками - входным 17 и выходным 18. Выходной патрубок 18 снабжен шаровым пробковым краном 19 и элементом 20 разъема на конце, а входной патрубок 17 - фильтром-пробкой 21.

На фиг. 3 и 5 изображены установки на стадиях загрузки и разгрузки контейнера 4 вместо устройства отвода реагентов загрузочно-разгрузочная вставка 22 с элементом 23 разъема на конце.

Транспортная емкость 24, в режиме загрузки (см. фиг. 3), снабжена фильтром-пробкой 21 и сочленена с загрузочно-разгрузочной вставкой 22 посредством стыковочного узла 25, который имеет подвижный элемент 26 с элементом 27 разъема на конце.

На стадии разгрузки (см. фиг. 5) входной патрубок 17 транспортной емкости 24 стыкуется непосредственно с загрузочно-разгрузочной вставкой 22.

Устройство отвода (подвода) реагентов (узел унифицированный) представлена на фиг. 4 и снабжено втулкой 28 со штуцером 29, с помощью которых осуществляется подвод инертного или нейтрального газа в кольцевые зазоры 30 между шейками 5 и 6 (см. фиг. 1) и рабочими вставками 10, 11 и 12.

Цикл работы установки может быть описан следующим образом. В режиме загрузки (см. фиг. 3) контейнера 4 транспортную емкость 24 устанавливают на неподвижной площадке 31, жестко связанной с рамой установки. На входном патрубке 17 транспортной емкости 24 укрепляют фильтр-пробку 21. Поскольку при испытании продукта 32 из емкости 24 происходит подсос воздуха, то фильтр-пробка 21 обеспечивает его фильтрацию, таким образом сохраняется условие высокой гигиены процесса. Выходной патрубок 18 транспортной емкости 24 сочленяют со стыковочным узлом 25, снабженным подвижным элементом 26, который имеет на конце элемент 27 разъема.

В шейке 6 контейнера 4 устанавливают загрузочно-разгрузочную вставку 22, также имеющую на конце аналогичный элемент 23 разъема. Затем рабочую камеру 2 с помощью механизма поворота приводят в положение, при котором ось контейнера 4 образует с горизонтальной плоскостью +45^о, при этом шейка 6 контейнера 4 обращена наверх. Подвижный элемент 26 после поворота рабочей камеры 2 устанавливают так, что элементы 27 и 23 разъема создают в совокупности лабиринтное уплотнение 33.

В период загрузки контейнера 4 через вставку 10 и капилляр 9, размещенные в шейке 5, непрерывно осуществляют подвод фильтрованного газа, что, во-первых, предотвращает закупорку капилляра 9, а, во-вторых, позволяет произвести операцию загрузки в условиях достаточной гигиены. Лабиринтное уплотнение 33 обеспечивает свободный выход газа (при давлении выше атмосферного), при этом исключается возможность проникновения воздуха из помещения в загрузочный канал.

По окончании загрузки подвижный элемент 26 перемещают в крайнее верхнее положение, рабочую камеру 2 поворачивают так, что угол между осью контейнера 4 и горизонтальной плоскостью составляет приблизительно 7^о, а загрузочно-разгрузочную вставку 22 извлекают из шейки 6 и на ее месте укрепляют (см. фиг. 1) вставки 11 и 12 отвода реагентов с лабиринтным элементом 13 и фильтром 14 соответственно. Контейнеру 4 сообщают вращательное и колебательное движения.

Указанный угол наклона контейнера 4 обеспечивает не только наибольшую эффективность распределения продукта 32 в рабочей зоне контейнера, но и высокую степень очистки SiO₂ от примесей. Весь цикл кристобализации СДК проводят при непрерывной продувке объема контейнера 4 активными газами (в частности O₂ и НCl).

Как было сказано выше, устройство подвода реагентов снабжено вставкой 10 с капилляром 9 на конце, который обеспечивает скорость газа на выходе (при малом его расходе), превышающую скорость питания частиц продукта 32 в рабочей зоне контейнера 4, и тем самым закупорка капилляра 9 становится невозможной.

Кроме того, лабиринтный элемент 13 при наличии наклона контейнера 4 в сторону шейки 5 и объеме загрузки, показанной на фиг. 1, предотвращает возможность проникновения частиц продукта 32 во вставки 11 и 12, а фильтр 14 позволяет избежать проникновения пылевидных частиц SiO₂ в канал 34 отвода реагентов (см. фиг. 4).

В результате обработки продукта активными газами образуются соединения примесных элементов, находящиеся при высоких температурах в парообразном или газообразном состоянии. Далее они выносятся потоком газа из рабочей зоны контейнера 4 м конденсируются на лабиринтном элементе 13, перегородки 35 (см. фиг. 4) которого являются, кроме того, тепловыми экранами разогретого газового потока, фильтре 14 и внутренней поверхности вставок 11 и 12. Хлориды металлов инициируют активную кристаллизацию деталей кварцевой арматуры, однако поскольку фильтр 14 находится в зоне достаточно низких температур, то ресурс его работы существенно выше ресурса работы лабиринтного элемента 13. В связи с этим указанные элементы размещены в индивидуальных вставках 11 и 12, которые сочленены через шлифное соединение 36 (см. фиг. 4) и прижаты к шлифу 37 в шейке контейнера.

При обработке SiO₂ активными газами возможно проникновение парообразных продуктов реакции в кольцевые зазоры между рабочими вставками и шейками контейнера, что обуславливает значительное увеличение скорости кристаллизации шеек 5 и 6. Это, в свою очередь, приводит к значительному снижению ресурса работы контейнера из-за возможности прежде- временного разрушения горловин и соответственно к потере продукта.

Во избежание этого осуществлен подвод инертного или нейтрального газа при давлении избыточном по отношению к атмосферному в кольцевые зазоры между шейками 5 и 6 и контейнера 4 и рабочими вставками 10, 11 и 12.

Указанные вставки укрепляются в соответствующих шейках контейнера с помощью устройства, изображенного на фиг. 4. Это же устройство обеспечивает отвод или подвод (узел унифицированный) реагентов, а также подвод газа в зазоры 30, соединенного со ставкой 12 с помощью тонкостенного патрубка 39. Сильфон 38 имеет также конус 40, играющий роль уплотнения и входящий в пробку 41 с патрубками 42. Вращающаяся пробка 41 сочленена через патрубок 42 с неподвижной пробкой 43 со штуцером 44. Таким образом осуществляется отвод (или подвод) реагентов из контейнера 4 по каналу 34. Герметичность соединения обеспечивается обжатием резинового уплотнения 45 с помощью гайки 46 и конусной шайбы 47.

Кроме того, в пробке 41 имеется канал 48 для подвода нейтрального или инертного газа. Подвод газа осуществляет через неподвижную втулку 28, имеющую штуцер 29. Герметичность достигается обжатием резинового уплотнения 49 по тонкостенному патрубку 50 втулки 28 с помощью гайки 51 и конусной шайбы 52. Неподвижные детали удерживаются пружинами 53, соединенными с неподвижной частью подшипникового узла 54.

В процессе длительной эксплуатации контейнера при высоких температурах (≈ 1350^оС) внутренние и наружные поверхности его стенок кристаллизуются. При этом образуется монолитный слой высокотемпературного кристобалита ( α-модификация), толщина которого растет пропорционально корню квадратному из времени. Для электронаправленного стекла марки КИ хорошего качества через 1000 ч эксплуатации толщина кристаллического слоя достигает приблизительно 0,8-1 мм с наружной и внутренней поверхностей. Плотность и коэффициент термического расширения в α-кристоболита и кварцевого стекла практически не отличаются при температурах выше 900^оС. Поэтому кристаллизация стенок контейнера не приводит к возникновению в них дополнительных механических напряжений.

С другой стороны, как показывает опыт, частично закристаллизованные стенки контейнера обладают большей механической прочностью, чем стекло при высоких температурах, поскольку жесткие слои кристаболита армируют существенно менее вязкое стекло. Однако недопустимо уменьшение температуры контейнера во время его эксплуатации ниже 900^оС, так как при этом развиваются заметные механические напряжения из-за появляющейся разницы в КТР стекла и кристаллического слоя.

В связи со связанными выше во время разгрузки или последующей загрузки контейнера поддерживают на уровне 900-1000^оС.

Поскольку в процессе эксплуатации контейнер кристаллизуется не только в своей рабочей зоне, но и у основания шеек 5 и 6 (см. фиг. 1), то ч целью обеспечения их целостности, а следовательно, работоспособности контейнера в течение длительного времени и достижения высокой чистоты целевого продукта, необходимую температуру в указанной зоне шеек 5 и 6 поддерживают с помощью автономно регулируемых торцовых нагревателей 7 и 8, включаемых при загрузочно-разгрузочных работах и в межцикловые периоды.

По окончании процесса кристобализации, температуру в рабочей зоне контейнера 4 снижают до 900-1000^оС, включают торцовые нагреватели 7 и 8, pабочую камеру 2 приводят в горизонтальное положение (при загрузочно-разгрузочных работах контейнер вращается). Из шейки 6 извлекают вставки 11 и 12 отвода реагентов и на их месте устанавливают загрузочно-разгрузочную вставку 22 (см. фиг. 5). Транспортную емкость 24 закрепляют эксцентриковым прижимом на тележке 55, имеющей возможность свободного перемещения по трубчатым рельсам 56, жестко связанным с корпусом рабочей камеры 2. Входной патрубок 17 стыкуют с загрузочно-разгрузочной вставкой 22, при этом образуется лабиринтное уплотнение, функционально аналогичное уплотнению 33 (см. фиг. 3). С помощью эксцентрикового прижима фиксируют тележку, а затем рабочую камеру 2 (см. фиг. 5) поворачивают так, что горловина 6 была наклонена вниз, а ось кронштейна 4 образовала с горизонтальной плоскостью угол -45^о.

Как загрузку СДК, так и разгрузку установки осуществляют при непрерывной продувке объема контейнера 4 кислородом. Таким образом, и эта стадия процесса проводится в условиях достаточно высокой гигиены, с высокой производительностью и без потерь целевого продукта. При этом контейнер освобождается практически полностью.

Необходимо отметить также и то обстоятельство, что полный цикл получения кристобалита подразумевает стадию предварительного введения катализатора с СДК, в связи с чем целесообразно осуществление общего цикла производить на двух установках, аналогичных описанной. Вторая установка может быть использована для введения катализатора и сушки продукта.

Поскольку катализатором является водный раствор LiOH, его необходимо вводить при температуре, близкой к комнатной. Как уже было указано ранее на установке для получения кристобалита для сохранения целостности контейнера в течение длительного времени недопустимо его охлаждение ниже 900^оС из-за опасности преждевременного разрушения.

В связи с этим, в технологической линии предусмотрена установка, подобранная приведенной на фиг. 1, которая может быть использована для введения катализатора в SiO₂. По условиям ее эксплуатации контейнер с продуктом можно и необходимо охлаждать до комнатной температуры. С этой целью установка дополнительно снабжена устройствами принудительного охлаждения контейнера сжатым воздухом и введения катализатора. Введение раствора LiOH осуществляется через дренажную трубку, устанавливаемую в загрузочно-разгрузочной горловине. Кроме того, установка введения катализатора не нуждается в дополнительных торцовых нагревателях. Все остальные функциональные узлы установки и их пространственное расположение сохранены (см. фиг. 1-5).

Только при условии использования обеих установок в технологической линии может быть обеспечена целостность обоих контейнеров в течение длительного времени и существенно снижена себестоимость целевого продукта.

Таким образом, изобретение обеспечивает работоспособность контейнера в течение длительного времени и, следовательно, снижение себестоимости целевого продукта, высокую степень чистоты последнего, а также позволяет повысить технологичность процесса в целом, включая м увеличение срока службы фторопластовых уплотнений устройств подвода и отвода реагентов.

Изобретение относится к производству особо чистого оптического кварцевого стекла. Изобретение направлено на повышение срока службы контейнера и чистоты целевого продукта. Установка включает шарнирно укрепленную на раме 1 с возможностью поворота относительно оси подвески рабочую камеру 2 с системой нагревателей 3 и контейнером 4 из кварцевого стекла с шейками 5 и 6 на концах, устройства, обеспечивающие вращательное и колебательное движение контейнера, торцовые нагреватели 7 и 8, расположенные у основания шеек внутри рабочей камеры, устройства подвода и отвода реагентов, одновременно обеспечивающие подвод нейтрального или инертного газа в кольцевой зазор между шейками и рабочими вставками: подвода реагентов - с капилляром на конце и отвода реагентов - с лабиринтным элементом 13 и фильтром 14. Кроме того, для проведения загрузочно-разгрузочных операций используются транспортная емкость с шаровым пробковым краном из кварцевого стекла и фильтром-пробкой, а также загрузочно-разгрузочная вставка, устанавливаемая в шейке контейнера вместо вставки отвода реагентов, и стыковочный узел, сочленяемые через элементы разъема. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТОГО КРИСТОБАЛИТА, включающая укрепленную на раме водоохлаждаемую рабочую камеру с системой нагревателей и закрепленным в ней контейнером из кварцевого стекла с шейками на концах с приводом вращения и колебательного движения, соединенные с шейками устройства подвода и отвода реагентов с вставками загрузки и выгрузки продукта, отличающаяся тем, что, с целью повышения срока службы контейнера и чистоты целевого продукта, рабочая камера снабжена дополнительными нагревателями, расположенными внутри камеры вдоль шеек, вставка подвода реагентов выполнена с капилляром на конце, а вставка отвода реагентов - с лабиринтным элементом и фильтром. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство подвода и отвода реагентов выполнено с втулкой со штуцером, имеющей канал, выходящий в кольцевой зазор между вставкой и шейками контейнера. 3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что камера укреплена на раме шарнирно с возможностью фиксированного поворота до ± 45^o относительно оси подвески. 4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство загрузки и выгрузки продукта выполнено с транспортной емкостью с входным патрубком, выходным патрубком с элементом разъема на конце и с шаровым пробковым краном из кварцевого стекла, стыковочным узлом, на противоположном конце которого смонтирована с возможностью движения вдоль его направляющей деталь с элементом разъема на конце, сочлененным с аналогичным элементом разъема загрузочно-разгрузочной вставки, жестко укрепленной на шейке контейнера.