УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТОБАЛИТА Российский патент 2007 года по МПК C01B33/12 C03B20/00 

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла, используемого в оптике, электронике, солнечной энергетике и химии получения чистых и сверхчистых веществ. Получаемый кристобалит предназначен, в основном, для плавки особо чистого оптического и непрозрачного кварцевого стекла.

Целью изобретения является получение кристобалита высокой степени чистоты непрерывным способом без контакта с другими материалами, имеющими взаимодействие с двуокисью кремния в широком температурном интервале.

Известно непрерывное получение кристобалита из природного минерального сырья (патент SU №1513817, 1994) на установке, включающей шарнирно укрепленную на раме с возможностью поворота относительно оси подвески рабочую камеру с системой нагревателей и контейнером из кварцевого стекла с шейками на концах. Торцовые нагреватели расположены у основания шеек внутри рабочей камеры. Устройства подвода и отвода реагентов одновременно обеспечивают подвод нейтрального или инертного газа в кольцевой зазор между шейками и рабочими вставками. Указанный угол наклона контейнера обеспечивает не только наибольшую эффективность распределения продукта в рабочей зоне контейнера, но и высокую степень очистки SiO₂ от примесей. Весь цикл кристобализации синтетического диоксида кремния проводят при непрерывной продувке объема контейнера активными газами (в частности O₂ и HCl).

Наиболее близким по технической сущности является устройство, в котором засыпку из частиц SiO₂ нагревают в реакторе с ориентированной по вертикали центральной осью и подвергают воздействию газа для обработки (патент RU 2198138, 2003). Газ направляют в реактор и производят засыпку снизу вверх с заданной скоростью потока. Используемый для обработки газ содержит хлор. В области засыпки для газа устанавливают температуру обработки, по меньшей мере, 1000°С и скорость потока, по меньшей мере, 10 см/с. В устройстве согласно изобретению для подачи газа предусмотрен газовый душ, который под засыпкой имеет большое число распределенных по сторонам относительно центральной оси сопловых отверстий для ввода газа в засыпку.

Задачей изобретения является разработка установки для перекристаллизации α-кварца в кристобалит.

Технический результат от использования изобретения заключается в получении конечного продукта высокой чистоты и обеспечении стабильности и надежности процесса в длительном цикле.

Установка для непрерывного получения кристобалита включает рабочую камеру и систему нагревателей. Внутри рабочей камеры вертикально расположен тигель, выполненный в виде усеченного конуса. Нагреватели выполнены в виде стержней из вольфрама и расположены внутри рабочей камеры. Внутри тигля установлены вертикальные трубки для удаления газовых продуктов и газово-жидких включений, которые объединены общим коллектором, выход которого установлен в скруббере, заполненном раствором солей. В верхней части рабочей камеры установлен бункер для загрузки шихты, а нижняя часть тигля соединена с приемным бункером готового продукта.

Тигель выполнен в виде усеченного конуса, при этом соотношение верхнего и нижнего диаметров составляет 2,0:0,3, а диаметр верхней части не должен превышать 250 мм.

Футеровка тигля выполнена из кварцевой керамики, а внешняя часть тигля из металла, например из молибдена, при этом общая длина кварцевой вставки превышает длину металлической, например, молибденовой, наружной оболочки не менее чем на 300 мм.

Трубки для отвода газожидкостных включений, расположенные внутри тигля, выполнены из кварцевого стекла.

Футеровка рабочей камеры выполнена из кварцевой керамики.

Установка имеет приемный бункер, футерованный кварцевым стеклом или керамикой, и снабжена вакуумным насосом для транспортировки кристобалита, также футерованным кварцевым стеклом.

На чертеже приведена установка для осуществления способа, где 1 - рабочая камера, 2 - тигель, расположенный в вертикальном положении, наружный слой 10 которого изготовлен из металла, а внутренний 11 - из кварцевой керамики. Внутри рабочей камеры 1 расположены вольфрамовые нагреватели 4. Рабочая камера футерована особо чистой кварцевой керамикой 12. Установка имеет бункер 17 для загрузки смеси α-кварца с раствором кислот, содержащих HCL и HF. Внутри тигля 2 вертикально расположены трубки из кварцевого стекла 5, через которые удаляются газовые продукты и газожидкостные включения 9, выделяемые из шихты 3. Трубки объединены общим коллектором 14. Через коллектор 14 газы и газожидкостные включения 9 поступают в скруббер 6 с раствором солей для связывания газообразных Cl и F в нерастворимые соли и факел 13 для дожига водорода и других горючих газов. В нижней части установки расположен бункер 16 для приема готового продукта кристобалита, который посредством вакуумного насоса по трубопроводу 15 поступает на затарку.

В рабочую камеру дополнительно подают водород через трубопровод 18.

Пример 1.

В расходный бункер 17, футерованный кварцевым стеклом, подается предварительно термообработанный при температуре 1100-1200°С α-кварц в виде зерна диаметром 0,1-5,0 мм, смешанный с раствором кислот HCl и HF, взятых в соотношении 80% HCl и 20% HF, в объеме 10% от массы α-кварца. Смесь (шихта) 3 α-кварца и раствор кислот перемещается вертикально вниз через рабочую зону тигля 2, нагретого до температуры 1470°С. При этой температуре происходит процесс перекристаллизации α-кварца в кристобалит, сопровождающийся разрушением кристаллической решетки α-кварца и резким увеличением активной поверхности зерна, которая вступает в контакт с активными газами Cl и F. Последние в результате взаимодействия с примесями переводят их в газообразное состояние и удаляются из зоны возможной конденсации с температурой 1200°С через кварцевые трубки 5 и общий коллектор 14 в скруббер (ванну) 6. Готовый продукт - кристобалит 7 - при движении из зоны кристобализации охлаждается и попадает в приемный бункер 16, из которого вакуумным насосом 8 поступает на затарку.

Пример 2.

В расходный бункер (17), футерованный кварцевым стеклом, подается предварительно термообработанный при температуре 1100-1200°С α-кварц в виде зерна диаметром 0,1-5,0 мм, смешанный с раствором кислот HCl и HF, взятых в соотношении 90% HCl и 10 HF в объеме 10% от массы α-кварца. Смесь (шихта) 3 α-кварца и раствор кислот перемещается вертикально вниз через рабочую зону тигля 2, нагретого до температуры 1550°С. При этой температуре происходит процесс перекристаллизации α-кварца в кристобалит, сопровождающийся разрушением кристаллической решетки α-кварца и резким увеличением активной поверхности зерна, которая вступает в контакт с активными газами Cl и F. Последние в результате взаимодействия с примесями переводят их в газообразное состояние и удаляются из зоны возможной конденсации с температурой не выше 1200°С через кварцевые трубки 5 и общий коллектор 14 в скруббер (ванну) 6. Готовый продукт - кристобалит 7 - при движении из зоны кристобализации охлаждается и попадает в приемный бункер 16, из которого вакуумным насосом 8 поступает на затарку.

Полученный готовый продукт кристобалит обладает высокой чистотой, которая связана с тем, что внутренняя поверхность тигля футерована кварцевой керамикой. Кроме того, высокая чистота кристобалита, стабильность и надежность процесса его получения обеспечивается за счет удаления газовых продуктов и газово-жидких включений, образуемых в процессе перекристаллизации не в холодной зоне, а в зоне температур выше 1200°С.

В таблице 1, 2 приведены характеристики полученного продукта. Показатели таблицы 2 характеризуют межплоскостное расстояние в Å для наиболее сильных линий рентгенограмм d и I - их относительных интенсивностей по стабильной шкале.

Таблица 1 Показатели преломленияN_βN_pкварц1,5531,544кристобалит1,4871,484Таблица 2α-кварцd1,3721,1981,1821,0803,341,8131,5391,380 I90808080100909080          кристобалитd4,033,132,8342,4811,9241,867   I1006070806060  

Спектральные характеристики, приведенные в таблице 2, указывают на получение 100% кристобалита в разработанном устройстве.

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла, используемого в оптике, электронике, солнечной энергетике и химии получения чистых и сверхчистых веществ. Установка для непрерывного получения кристобалита включает рабочую камеру 1 и систему нагревателей 4. Внутри рабочей камеры вертикально расположен тигель 2, выполненный в виде усеченного конуса. Нагреватели 4 выполнены в виде стержней из вольфрама и расположены внутри рабочей камеры 1. Внутри тигля 2 установлены вертикальные трубки 5 для удаления газовых продуктов и газово-жидких включений, которые объединены общим коллектором 14, выход которого установлен в скруббере 6, заполненном раствором солей. В верхней части рабочей камеры установлен бункер 17 для загрузки шихты, а нижняя часть тигля 2 соединена с приемным бункером 16 готового продукта. Результат изобретения: получение конечного продукта высокой чистоты, обеспечение стабильности и надежности процесса в длительном цикле. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. Установка для непрерывного получения кристобалита, включающая рабочую камеру и систему нагревателей, отличающаяся тем, что внутри рабочей камеры вертикально расположен тигель, выполненный в виде усеченного конуса, внутри рабочей камеры расположены нагреватели, выполненные в виде стержней из вольфрама, внутри тигля установлены вертикальные трубки для удаления газовых продуктов и газово-жидких включений, которые объединены общим коллектором, выход которого установлен в скруббере, заполненном раствором солей, в верхней части рабочей камеры расположен бункер для загрузки шихты, а нижняя часть тигля соединена с приемным бункером готового продукта.2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что тигель выполнен в виде усеченного конуса, при этом соотношение верхнего и нижнего диаметров составляет 2,0:0,3, а диаметр верхней части не превышает 250 мм.3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что футеровка тигля выполнена из кварцевой керамики, а внешняя часть тигля - из металла, например из молибдена, при этом общая длина кварцевой вставки превышает длину металлической, например молибденовой наружной оболочки, не менее чем на 300 мм.4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что трубки для отвода газожидкостных включений, расположенные внутри тигля, выполнены из кварцевого стекла.5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что футеровка рабочей камеры выполнена из кварцевой керамики.6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что тигель снабжен приемным бункером, который футерован кварцевым стеклом или керамикой, и снабжена вакуумным насосом для транспортировки кристобалита, футерованным кварцевым стеклом.