Способ получения наполненных акриловых полимеров Советский патент 1989 года по МПК C08F120/02 C08F2/44 

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения наполненных акриловых полимеров, и может быть использовано для создания полимерных композиционных материалов о

Целью изобретения является повышение микротнердости и разрывной прочности напольгенных акриловых полимеров и упрощение технологии про- цессао

В качестве инициатора (и одновременно эмульгатора) используют гидросульфат п-натрийсульфофенилдиазо- ния (l), в качестве неорганического наполнителя - мартеновский галак.

Состав MiipTGHOFJCKoro сталелитей- ного гапака п Нве/тен в табЛо

Пример К Полимеризацию проводят в стеклянном дилатометре объемом 62 Реакционную смесь готовят в следующей последовательностИв Я дилатометр заливают 30 см двазчды дистил.пированной воды, затем добавляют 1,0 г п-натоийсульфофенилдагазо-. НИИ гндросульфата (1,54 мас./ и . перемешивают до полного растворения, После этого вводят 5 см дважды перегнанного и очищенного от ингибитора метилметакрилата (7,2 маСо%)с, Затем в полученную смесь добавляют 5 г измельченного сталелитейного мартеновского шлака размером частиц 240 мкм (7,7 масо%)о Объем смеси доводят до 62 см бидистиллатомо После этого дилатометр помещают в термостат при

СП

00 00

25°с, Реакциолиую смесь перемешиваю на протяжении всего опъпа магнитной мешалко. После 60 мкп полимеризации содержимое Д1игатометра нерепо- сят в стакан емкостью 200 см , коагулируют сус еизи1п 0,1М ппдшнм раствором cepaoft ,кислэт 1, отфилг.тро вьгоают коагулят и супшт нри до постоянной T-iaccb 1(от1Г1е11Сия мопомо- ра. 90%.

Состав Mojj,ejibHO - смеси оксидов-, имитирующей состав нартеповского ишка, приведен в табл, 2,

П р и м ер ,. 11плимериза1г,ии) проводят согласно прг:мору 1 о Состав реакпионно1 с.меси, м; с,. %:

Г1-11а1 ри11Суль;1)офевнл-диазони Г ппро; ;осфа г MapTeHOBCinji i 1;ита;с

Метилмета срнлат

Вода

Tei- Hcpa гура иолим м изанки 1 5 ,, )ремя по: имс 1ПЗГ1м,ип 1 i , I -acca i- OM- позиции 8, 3 г-, Ко1П;е;Э(;ия моио11кр; 1 70%,

П р и мер 3,

Попимеризаи. И| 01;одяг согласттп пример 1.- Сосч л;- -хчГ ли о пюи смеси мас.%:

n-lIaTinnicyjH-tbo bei и диазоьий гччро.: yj i

фатOj i

MapTCiK-Bcrjii i ; ак /,,7

Метилм(. 1ак1Ч1ЛТ 7 ,.-.

ВодаДо К} .

ТенпергП , п j pi-,iu4 ,r);nu:)ii смег- 20(;„ Rpei-iH i((V ;i-ep: :i ii:nu fiO rui.

0.68 7,7 7,2 До 100

МОКОМОрП о, I

П р и м с ;1 i,;. iUMe ИрОВОД.ЧТ C.OI rrriC. O iipnN Spy

реакдиошю; меси Г1- атрийсу: ьф()1 |р :ил- дпазови Г Т-тро ;-уль- фат

KapTeLiOBCixUi ii)U K акрилони гр1Ш Вода

ТемперJ-1 ура рс-импюнной 20 С, Bpp.;ir. полимеризации. 60 / чн Масса ot:ipa30BaEi,ieir:: :;омпп,;:1 ;,:ти 12 г. Ко Берс:ит Mc-ioi iapa :)7j - X, г. v. .iii ,MKpii3aiuifo .iciiJ li рк: ;e..: 1 :. l- i i 4 .ii

lvOi riepc:nT T; 1) VI M p

llpOlKlAMT : . if .Ч.КЛ

реа циэи1 11 .;::Чги:л, ::,,,, и-Па ipirkp, зьг. /щазопип ,. t;y: - bciT

5

О

S

0

5

0,68

7,2

2,0

Мартеновский чвтак - 5

MeTiijiMeTaKpiT.,2

Вода Ло 100

Темие1)атура реакционной смеси

2S С, Премя волимеризан.ии 1,3 ч,

)Сия мономера 6Р),4%,

II р и м ер 6 о Полимеризацию

нроподят соглас 1О riptr-icpy 1 о

РС--1КЦИОННОЙ смеси,мае,% : п-Натри11сульфофенил- диазониГ р и др С , сульфат

Этилакрилат 1 артепон кий и:ла1; Rojia Tei.5it(.paTyi:)a реакл1 ои; ОЙ r-iiptM

25 с;:. 5s)f tv-i 11о.;1им. :рчз И1 - 7S И - ;

i;.u;i : lOi.in / iKn.i ii i , i 1;о; м- рг-ин

MOH - Mepa ..

И р и М . Э р 7„ 1(.л, мерг члцпю

проводи г J с : клии1:ом jurrr п.;(тре

O rbwMOM (l/ Cii. ИПЛо ГС -.i. (.ЛИ. 9

ПГПОТ ::.} С1-- ДВажДЬ; ДИС 1 ИЛ : ;ИрОВ -1КНОИ воды у; : i ,0 г и-иат- рийсулт)ф:: с-ипдиазонийг ..,росу1гьфа- т/; (1,5 :-i .i.://« } и пареме- игшл до его рас ГБОпен1-1Я После этого В о ли г } г м );дм ие, гч1лннпго и

;;Ч:: Г: Н ,..O О niP Hi aTCn ; 1ЧЭТИ ТИет,1i . ИЛ,: : Г 7,2 мэс„/ , .:. в i ii-rf/n (Mecjj Zofi; ;)BHio i : т неизмелъ- (-:} : Т- :., : Ч Hjif IT;,. Ti i ТО Г О . i а ртс НО вскс Л О .1|.-;:К ргз- ерами чпе 1 яп i:)20 . - / час,л) о Об ьем снегь довситит гг,|) 6/. ci-; ;м1стилл1-ров vnff.i водой, , iinTiifiRTri f авят в T ri-i V .стат с темгурпи Г ; ;1р; л-1:м.: ;ii жидкости .... . i iVi ./ f-0 мип з; ;Л . р -:иванич в TOiiMnc i :-i U; пг и переме1Ч: чании содер- ч .i : ,; 1 л.- г г о м о т р -i п е р е п () с я т в с: т а - кам c: iCi) 200 см, :ciaryj Hpi)noT .yi rie i o О, HI paniK;pL;4 :ерной т;ис мотм, ( фlл тpoBI lвя. V лспгул-i и cyi Ja i лри до лост .;яппоГ1 массы

Koil) ipr ;f5; - 21,, МиК11(Ичи:рДОСТ11

.И..)Г/ ;г/см t Разрпги ая ивочпость 33 кг/см-,

I р и м е р 8„ Полиг-геризатнпо ||П:1; о, согласн.о лр ммеру 7, Разм.ер ;т1;в С1 ;;лелитейного mia: ;.i 870 мкм : ;о |1, е. MOHoMepi М1ткротвер- , ;,.) /700 кг/c Разр -илтая прочil jj il : , (i р ) G i nripOJIbHbril)

П(:::1:м: -., uarno в прлсу -с-чити искус- сткевно 11 иготот ;.:еннпй пихты (табл.2) п Л 11111Д -| ; согласно примеру 7 .Средний r..-ip;5yr мл:;тиче с пл-опнитс ля 700 мкм.

Пример 10 (контрольный). Полимеризацию проводят в трехгор- лой колбе с обратным холодильником объемом 250 см о В 50 мл дистиллированной воды растворяют 0,37 г персульфата аг-гмония, 6,75 г суль- фона1а натр11:я и затем вводят смесь ii 7 мл метилме гакрила га и 40 г сталелитейного мартеновского шлака со средним радиусом частиц 240 мкм,, Объ --м смеси доводят до 150 мл. -Колбу с при)отовлен)ОЙ таким образом смс-;сыо помегцают п тер; юс тат, нагретый до . Реакционную смесь на протяжении всего опыта перемешивают механической мегаалкой„ Время поли- 20 мгтн,, Пол у чекнуго сус- пензт ю коагулируют раствором карбоната, . фштьтруют, промывают на ф1шьтре и при 70° С до постоянной массы Массп композп: ,ии 77,6 г, что соответствует степени конверсии мономера в полимер 85,,

5

0

Способ получения наполненных ак- , риловых полимеров путем свободнора- дикальпой полимеризации акриловых мономеров в водной среде в присутствии водорастворимого иниш1атора, эмульгатора и неорганического наполнителя, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с тт,елью повышения раярьшной прочности наполненных акриловых полимеров и упрощения технологии процесса, в качестве водорастворимого инициатора и одновременно эмульгатора используют 0,15-0,54% от массы мономера .гидросульфата п-натрийсульфофенил- диазония формулы

75

Na-O-SO

50z,H

в качестве неорганического наполнителя используют 2-13,4% от массы моно- мера мартеновского шлака и процесс пповодят при 15-25 С.

Таблица 1

Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и может быть использовано для создания композиционных материалов. Изобретение позволяет получать наполненные акриловые полимеры с высокой микротвердостью (3500-5100 кГ/см²) и повышенной разрывной прочностью (47-63 кГ/см²) по упрощенной технологии. Это достигается использованием в способе получения наполненных акриловых полимеров путем радикальной полимеризации акриловых мономеров в 0,15-1,54% от массы мономера гидросульфата пара-натрийсульфофенилдиазония в качестве инициатора и эмульгатора одновременно, а в качестве неорганического наполнителя-2,0-13,4% от массы мономера мартеновского шлака с размером частиц 240-700 мкм. Процесс проводят при 15-25°С. 3 табл.

Оксид j SiO, IЛ1лО, СаО I Fe-20jFeO МлО SO

Содержание,,% 22-252-6 38-40 9-14 2-45-12 6-9 0,2-0,6

Таблица 2

-. - .

Оксид 510 А1.,0з СаО Мр,0 T e.OjFeO j MnO

Содержание

компс-netfTop,

мас.% 23,5 5,0 39,0 12,0 3,0 8,07,5 0,3

условиях сиптеза, проводимого по извчетнойу способу.

Таблиц