Состав для получения наполненного полимера Советский патент 1990 года по МПК C08F2/22 

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к составу для получения наполненного полимера, и может быть использовано в технологии композиционных полимерных материалов.

Целью изобретения является увеличение микротвердости, теплостойкости и относительного удлинения наполненного полимера, а также утилизация отходов энергетических производств.

В качестве неорганического наполнителя в составе использована зола- унос тепловых электростанций (ГОСТ 25818-83).

Состав золы приведен и табл. 1.

П р и М е -р 1 . В -стеклянный дилатометр объемом 40 см помещают 5 г (12,19 мас.%) золы Бурштынской ГРЭС с диаметром частиц 20 меш. Затем добавляют 4,68 г (11,41 мас.%) перегнанного метилметакрилата. К полученной смеси добавляют 0,3%-ный водный раствор пероксидисульфата калия. Масса реакционной в заполненном дилатометре 41 г. Состав реакционной смеси, мас.%:

eтилмeтaкpилaт 11,41 Зола12,19

Пероксидисульфат калия0,094

Вода76,30

Дилатометр помещают в термостат ;при 293 К. Реакционную смесь перемешивают в течение всего опыта при помощи магнитной мешалки. Степень превращения мономера в полиь1ер определяют по величине контракции объема. По истечении 180 мин мешалку отключают, содержимое дилатометра оса;здают водным раствором уксусной кислоты (1,0 М) и сушат композицию до постоянного веса при 338 К, Степень превращения мономера в полимер 83,01%. г композиО1

со со со

О1

ции помещают в г7 - ecc-фOl fy, нагревают до 433 К и прессуют при S20 атм. Температура стеклования 400 К, температура перехода i высокоэластичное состояние 438 К, а в вязко-текучее - 478 К. Характеристическая вязкость отмытого в аппарате Сокслетта от на- полиителя полимера, определенная в растворе в .хлороформе при 298 К, составляет дл/г.

П р и м е р ы 2-10, Все операции проводят как в примере 1, используя различные мономеры и другие количества золы.

Составы и условия получения напол- ненньпс полимеров приведены в табл 2

Пример 11 (контр.). В стеклянный дилатометр объемом 40 см помещают 5 г исходной шихты, добавляют 5 см перегнанного метилметакрилата. К полученной смеси доливают отдельно приготовленный 0,094%-ный водньш раствор пероксидисульфата калия. Дилатометр закрывают стеклянной пробкой с градуированной пипеткой и помещают в термостат при. 293 К. Реакционная смесь перемешивается в течение всего опыта магнитной мешалкой Степень превращения мономера в полимер определяют по величине контракции объема. По истечении 180 мин мешалку выключают, содержимое дилатометра осаждают водным- раствором уксусной кислоты (1 М) и сушат полученную композицию при 338 К до постоянной массы. Степень превращения мономера в полимер 62,4%. 1 г композиции помещают в пресс-форму, нагревают до 433 К и прессуют при 120 атм. Температура стеклования 386 К температур перехода в высокоэластичное -состояние 424 К, вязкотекучее состояние - 461 К. Характеристическая вязкость отмытого в аппарате Сокслетта от наполнителя полимера, определенная в растворе хлороформа при 298 К 0,89 дл/г.

Пример 12 (контр.). Получе- ние композиции проводят согласно примеру 1. Состав полимеризационной смеси следу10ш 1Й5 мас.%:

Пероксидисульфат калия

Шихта (наполнитель)

Метилметакрилат

Вода

0,5

5,0 12,0 До 100

Температура реакционной смеси 98 К, Время полимеризации 200 мин.

S

0

5

0

0

5

д

5

Степень превращения мономера в полимер 11 ,,7%, Характеристическая вяз- кос Т ь раствора полимера в хлороформе 1,14 дл/г.

Пример 13 (контр.). Полимеризацию проводят согласно примеру 1. Состав реакционной смеси следующий, мас.%:

Пероксидисульфат калия 0,3 Исходная шихта0,5

Метилметакрилат5,0

.ВодаДо 100

Температура реакционной смеси 298 К. Время полимеризации 200 мин. Степень конверсии мономера в полимер 4рЗ%. Характеристическая вязкость полимера в хлороформе 1,26 дл/г.

Пример 14 (контр.). Получение композиции проводят согласно примеру 1. Состав реакционной смеси, мас.%:

Пероксидисульфат калия 1,5 Исходная шихта15,0

Метилметакрилат15,0

ВодаДо 100

Температура полимеризации 273 К. Время полимеризации 150 мин. Степень конверсии мономера в полимер 18,6. Характеристическая вязкость полимера в хлороформе 0,17 дл/г.

Пример 15 (контр.) Получение коьшозиции проводят согласно примеру 1. Состав реакционной смеси, мас.%:

Пероксидисульфат калия 0,09 Исходная шихта.5,0

Метилметакрилат5,0

ВодаДо 100

Температура реакционной смеси 29.3 К. Бремя полимеризации 200 мин. - Степень конверсии мономера в полимер 67,2%. Характеристическая вязкость раствора полимера в хлороформе 0,90 дл/г.

Пример 16 (контр.). Получение композиции проводят согласно примерз 1 . Состав реакционной смеси, мас.%:

Пероксидисульфат калия 0,11 Исходная ишхта12 ,,5

Метилметакрилат11,25

ВодаДо 100

Температура полимеризациоиной смеси 303 К. Время полимеризации 200 мин. Степень конверсии мономера в полимер 38,1%.

Физико-химические свойства композиций, полученных на модельной смеси и с сухой золой при тех же условиях полимеризации по примерам, приведены в табл. 3.

Формула изобретения

1 Состав для получения наполненного полимера, включающий ненасыщенные мономеры или их смесь, инициатор радикальной полимеризации и неорганический наполнитель, отличающийся тем, что, с целью увеличения микротвердости, теплостойкости и относительного удлинения напол

ненного полимера и утилизации отходов, в качестве неорганического наполнителя состав содержит золу-унос тепловых электростанций в качестве инициатора радикальной полимеризации - пероксидисульфат щелочного металла и дополнительно воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Ненасьпценнын мономер или их смесь5-15

Зола-унос, тепловых электростанций1-15

Пероксидисульфат щелочного металла 0,09-1,5 ВодаДо 100 .

Таблица 1

Изобретение относится к химии и технологии полимеров и позволяет получать наполненные полимеры с повышенной микротвердостью, теплостойкостью и относительным удлинением, что достигается использованием состава для получения наполненного полимера, включающего ненасыщенный мономер, золу, инициатор радикальной полимеризации - пероксидисульфат щелочного металла и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: нанасыщенный мономер или смесь мономеров 5-15

зола 1-15

пероксидисульфат щелочного металла 0,09-1,5

вода до 100. 3 табл.

8

9

ротоип)

метилакрнлат 3,0 акриамия 3,0 .Бутилакрилат 1,5, акриленит 7,0, перхлррэтилен 2,5 ММА 3,0, нетилакри- лат 2,0

12,9 (NH)S.jOj О, 12 7,98 298

,А 11,25

12,5 ,,0, О, 1 1

1,0 (NH,),SjOj Смесь оксидов 12,5 , 0,3

76,39 303 93,90 298

75,95 323

Примечание. В качестве модельной смеси оксидов использована смесь состава, мас.%:

Оксид кремния (SiO)j42,0

Оксид алюминия ()22,0

Оксид железа III)16,0

. Оксид железа (II)3,0

Оксид магния (HgO)7,0

Оксид титана (TiO-)3,0

Сульфат.кальция (CaSO,)2,0

Сульфат калия (,)3,-0

Сульфат натрия ()2,0 №1А - метилметакрилат.

Таблица 2

7,98 298

76,39 303 93,90 298

75,95 323

200

200 200

420

83,0

51 6,0

. 81,27

Габлниа 3