Устройство для получения гранул Советский патент 1989 года по МПК B01J2/02 

Изобретение относится к технологии горячей обработки, а именно к процессам грануляции активно окисляющихся веществ, и может быть применено для грануляции особо чистых веществ, используемых преимущественно в полупроводниковой техно - логии.

Целью изобретения является интенсификация гранулирования и упрощение устройства.

На фиг. I изображен общий вид устройства в разрезе; на фиг. 2 - аксонометрия графитового желоба, имеющего ступенчатую форму; на фиг. 3 -- то же, криволинейную форму.

Устройство для изготовления гранул состоит из емкости 1 для расплавга гранулируемого вещества 2. Емкость 1 размещена в герметичной разъемной камере 3, поддерживается и центрируется тремя выступами 4. На внешней стороне камеры 3 имеется нагревательный элемент 5. В средней части камеры 3 размещен графитовый желоб 6. Нижняя съемная часть камеры 3 служит емкостью 7 для сбора гранул.

Устройство работает следующим образом. образом.

После загрузки в емкость 1 материа. ш, подве 1гаемого грануляции, камеру 3 откачивают и заполняют восстановите.-1ьной атмосферой (что необходимо как для восстановления существующей пленки окисла, так и для предупреждения дальнейшею окисления исходного материала и no. i чаемых из него гранул). Потом включают нагревательный элемент 5 и повьпнают температуру материала до температуры плавления. Капли расплавленного вещества, отрываясь от капилляра, падают на графитовый желоб 6, что способствует увеличению продолжительности их движения и увеличению теплоотдачи. Графит выбран ввиду того, что почти все металлы и интерметал.мичес- кие соединения не смачивают поверхность графита, что устраняет прилипание материала к же,1обу, а высокая теплоп 1овод- ность графита ускоряет теплоотдачу кап.1и вещества. Капля, скатывающаяся по на клонному желобу, успевает отдать тсплог кристал. 1изапип и превратиться в твс рдхю гранулу, которая из емкости же.юба псик:- дает на дно емкости 7. Величину капе.ii и частоту их падения на графитовьп желоб .можно регу. пфовать двумя способами; посредством подбора диаметра отверстия

(Л

СП

Х)

;о

капилляра; регулировкой темпоратч ры расплав. К ниого вещества (известно, что сила поверхностного натяжения уменьн1ается с новьцпением температуры жидкости). Подбор наклона желоба и расстояние от капил- .1нра необходи.мо проводить экспериментально для каждого вещества таким образом, чтобы предупредить разбрызгивание и обеспечить качение капель вещества.

Пример. В емкость 1 загружают 10 г кадмия. После откачки системы до давления 2- 10 мм рт. ст. последнюю заполняют иодородом и герметизируют. Температуру |), 1ава кад.мия поднимают на 5 - 10 К выше температуры плавления, что обеспечивает частоту падения капель около 0,2 с. Же. юб в этом случае уст анан.)т под уг.юм .40 к горизонтали. В ре:(уль1ате 11)одо.1жпте.11 ность процесса г рану.1яцин со- став:1яет приблизительно 25 .мин.

Применение ступенчатого графитового /к ел об а также увеличивает длину про.хо- .ян1его каплей путп но сравнению с нрямо- . i.iiifinioM траекторне). Кроме того, в резуль- i;iii соударения капли со ступеньками же.юба к().-1ичество теплоты, отданной кап- .1ей при ди11х епии вдо.1ь же.юба, будет по.плпе, чгм при качении по гладкой по- iu-p iiocTii. Таким образом, применение сту- пеича 11)11) I paiJMin)H(iri) желоба позволяет слчиествепи о 11111 finujuiiiiipoHa гь i ран лиро- нание.

При ис11о, 1ЬЗ()ианпп ,Kt юоа криволинейной формы длина пути, н|)о плпмог() кап- .К И. раина (дли трехпернодпой ((i(i|)Mbi, npr;i- е I aii. uMHinii на фиг. 3);

F iJirft , 18,84/,

ле I f радиус полуокружности канавки.

5

0

5

0

5

При движении капли по прямолинейному желобу длина пути будет равна шести диаметрам окружности, т.е. 12 R. Таким образом, использование криволинейного желоба позволяет увеличить путь, проходимый каплей, при прочих равных условиях в 1,57 раза и соответственно увеличить время контакта капли с желобом, а в конечном итоге интенсифицировать процесс гранулирования.

Устройство является достаточно простым как в отношении изготовления, так и в плане эксплуатации. Для его изготовления не требуется дефицитных приспособлений и материалов. Наличие графитового желоба увеличивает теплоотвод от гранул, что позволяет значительно уменьшить размеры грану- .лирующего устройства. Паличие восстановительной атмосферы внутри устройства позволяет не только предупреждать окисление изготовляемых гранул, но и восстанавливать образовавшиеся в исходном материале окисиые пленки. Необходимо также ох.метить относительно высокую теплопроводность водорода, что улучшает теплообмен межд графптов1 1м желобом и BHennieii средой.

Формула изобретения

Устройство для получения гранул, вклю- чак)Н1ее камеру, установленную в ее верхней частп емкость для расплава с капилляром, средство для охлаждения капель и емкость для сбора готовых гранул, отлп- чающесс.ч тем, что, с целью интенсификации грану.чнрования и уирои1епия устрся - ства, средство для ох.лаждения капель вы- iio.iHCHO в виде нак. юнного графитового желоба, имеющего ступенчатую и.ш криво- .шнейную форму.

Изобретение относится к технологии горячей обработки особо чистых веществ, используемых в полупроводниковой технологии, и позволяет интенсифицировать гранулирование и упростить устройство. Изобретение заключается в том, что средство для охлаждения капель выполнено в виде графитового наклонного желоба, имеющего ступенчатую или криволинейную форму. 3 ил.

(Риг.1