СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-СИАЛОНА Советский патент 1994 года по МПК C04B35/58 

Изобретение относится к разработке способа получения сиалоновых фаз, в частности β -сиалона, которые могут быть использованы в качестве керамических материалов в различных областях науки и техники.

Цель изобретения - повышение выхода однофазного продукта при х=2.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Исходную смесь порошков нитрида кремния (Si₃N₄), нитрида алюминия (AlN) и оксида алюминия (Al₂O₃) прессуют в таблетки, помещают в графитовый тигель и спекают в азотной атмосфере (PN₂ = 1 атм) при 1750-1850^оС в течение 60-70 мин.

Затем полученный продукт тщательно истирают и помещают в графитовый нагреватель цилиндрической формы. Внутренние стенки нагревателя, а также графитовые диски, которыми сверху и снизу закрывается нагреватель, выложены фольгой тугоплавкого металла, например тантала, для исключения взаимодействия смеси с углеродом нагревателя. Нагреватель устанавливают в контейнер из пирофиллита или катлинита, материал которого является передающей давление средой. Контейнер закладывают в блок-матрицы пресса, служащие для передачи усилия пресса на контейнер с образцом и одновременно являющимися токопроводом для графитового нагревателя. Затем поднимают давление и температуру до 3,5-5,0 ГПа и 1100-1200^оС соответственно и выдерживают в течение 10-20 мин. Затем выключают нагрев и снимают давление. Полученный продукт анализируют рентгенофазовым и химическим анализами.

П р и м е р 1. Берут 1,3249 гр нитрида кремния (Si₃N₄), 0,1936 гр нитрида алюминия (AlN) и 0,4815 гр оксида алюминия (Al₂O₃), брикетируют таблетки и спекают в азотной атмосфере (PN₂ = 1 атм) при 1800^оС в течение 60 мин. Затем таблетки тщательно растирают и помещают в графитовый нагреватель, который устанавливают в контейнер. Контейнер закладывают в блок матрицу пресса и устанавливают давление 3,0 ГПа и температуру 1100^оС, и выдерживают в течение 20 мин. Затем выключают нагрев и снимают давление. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является однофазным β -сиалоном с периодами решетки a=7,63± 0,01 , c=2,94± 0,01 , что соответствует общей формуле Si_6-0,75х Al_0,67хO_xN_8-x, где х = 2, примеси не обнаружены.

П р и м е р 2. То же, что и в примере 1, только на 1-й стадии температуру устанавливают 1750^оС и спекают в течение 70 мин, а на второй - температура, давление и время равны соответственно 1200^оС, 5,0 ГПа и 10 мин.

По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является однофазным β -сиалоном с периодами решетки a=7,63± 0,01 , c=2,94± 0,01 , что соответствует общей формуле Si_6-0,75xAl_0,67xO_xN_8-x, где х = 2, примеси не обнаружены.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 1, только на 1-й стадии температуру устанавливают 1850^оС и спекают в течение 60 мин, а на второй температура, давление и время равны соответственно 1150^оС, 4,0 ГПа и 15 мин.

По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является однофазным с периодами решетки a=7,63± 0,01 , c=2,94± 0,01 , что соответствует общей формуле Si_6-0,75xAl_0,67xO_xN_8-x, где х = 2. Примеси не обнаружены.

Изобретение относится к разработке способа получения b - сиалона общей формулы Si_6-0.75xAl_0.67xO_xN_8-x , которые могут быть использованы в качестве керамических материалов в различных областях науки и техники. Цель изобретения - повышение выхода однофазного продукта при значении x = 2. Поставленная цель достигается спеканием в две стадии смеси порошков нитрида кремния, нитрида алюминия и оксида алюминия в среде азота при 1750 - 1850°С на первой стадии, а затем при 1100 - 1200°С и давлении 3,0 - 5,0 ГПа на второй стадии. Предлагаемый способ позволяет сократить время синтеза до 60 мин и получить однофазный β - сиалон с полым отсутствием примесных фаз.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-СИАЛОНА общей формулы Si_6-0,75xAl_0,67xO_xN_b-x путем смешивания порошков нитридов кремния и алюминия, их термообработки в атмосфере азота с последующим горячим прессованием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода однофазного продукта при значениях x = 2, термообработку ведут при 1750 - 1850^oС, а горячее прессование ведут при 1100 - 1200^oС и давлении 3,0 - 5,0 ГПа.