1-Винил-3,5-дибром-1,2,4-триазол в качестве мономера для получения негорючих пленок Советский патент 1989 года по МПК C07D249/08 C08F126/06 

Изобретение относится к 1-виннл- -3,5-дибром-1,2,4-триазолу формулы

Jf-Cbr JJ II

ЧгBf Г

.

который может быть использован в качестве мономера для получения негорючих пленок.

Цель изобретения - новый мономер . для получения пленок негорючего полимера, содержащего ядра триазола, об-.- ладающсго более широким спектром полезных свойств по действию и структуре.

Пример 1.1-Винил-3,5-ди- бром-1,2,4-триазол„

В 110 МП (117,8 г, 1,37 ноль) винилацетата растворяют 1,63 г ацетата ртути и 0,2 г серной кислоты.

После добавления 0,034 г гидрохинона присыпают 34 г (0,15 моль) 3,5- -дибром-1,2,4-триазола и реакционную смесь вьщерживают 22 ч при . По окончании реакции разлагают катализатор смесью 4,54 г сухого ацетата натрия и 5,88 г безводной соды. Выпавший осадок отфильтровьшают, из фильтрата отгоняют избыток винилацетата. Остаток растворяют в эфире, отфильтровывают из нерастворимого остатка, из фильтрата при пониженном давлении удаляют эфир. Полученное белое кристаллическое вещество растворяют в гексане, отфильтровывают от нерастворимого осадка, гексан удаляют при пониженном давлении. Полученоf 28,0 г (74%) 1-винил-3,5-дибром- -1,2,4-триазбла. Т.пл. 51-52 с.

Бесцветные кристаллы, устойчивые при хранении, растворимые в большинстве органических растворителей, ограничено в воде и спирте.

(Л

-1

Найдено, %: С 19,20; Н 1,30; Вг 62,80; N 16,30.

С4.Н,КзВг2

Вычислено, %: С 19,00; Н 1,19; Вг 63,19; N 16,61.

ИК-спектр: 944, 988, 1648 см ()о

Спектр ПНР: 5,27; 5,78; (д, 2Н, СН), 7,25 м.д. (д.д., 1Н, СН).

Пример 2, Пали-(1-винил- -3,5-дибром-1,2,4-триазол).

Раствор 2 моль/л 1-винил-3,5- -дибром-1,2,4-триазола в диметил- формамиде в присутствии 0,5% иници- атора азаизобутирснитрила выдерживают в токе аргона при 60 С 6 ч. Полученный полимер вьщеляют осаящени- ем метанолом из раствора в диметил- формамиде. Выход 94. fnp

(ДМФА, 20°С).

Пример 3. Получение плено поли(1-винил-3,5-дибром-1,2,4-триа- зола).

Раствор 2 моль/л 1-винил-3,5-диб ром-1,2,4-триазола в диметилформами де в присутствии 0,5% инициатора азоизобутиронитрила выдерживают в токе аргона при 6 ч. Реакционную массу выливают на тефлоновую по ложку и равномерно распределяют по поверхности. Отлитую сырую пленку

помещают в сушильный шкаф, где поддерживается температура ниже температуры кипения растворителя во избежание образования пузырей. Затем высушенную пленку снимают с подложки.

Испытание пленок на горючесть проводили на образцах размером 1 мм, время воздействия пламени 10 с, количество поджиганий 2

Результаты приведены в таблице.

Таким образом, пленки полимера полученного из 1-винил-3,5-дибром-1, 2,4-триазол оказываются негорючими (в отличие от 1-винил-1,2,4-триазола) при сохранении полезных свойств, присущих полимерам, содержащим три- азольный цикл: способности к комп- лексообразованию с солями переходных металлов и отсутствии высокотоксичных продуктов при пиролизе.

Формула изобретени

1-Винил-3,5-дибром-1,2,4-триазол формулы

N-CBr

вЛ

ИГ ,

в качестве мономера для получения негорючих пленок.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к 1-винил-3,5-дибром-1,2,4-триазолу, который используется в качестве мономера для получения негорючих пленок. Цель - выявление соединения, обладающего более широким спектром полезных свойств. Получение ведут реакцией 3,5-дибром-1,2,4-тризола с винилацетатом в присутствии ацетата ртути при 50°С в течение 22 ч при 50°С. Выход 74%

т.пл. 51-52°С

брутто формула C₄H₃N₃BR₂. 1 табл.