Способ извлечения брома из бромовоздушной смеси Советский патент 1989 года по МПК C01B7/09 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения брома и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения - повышение степени абсорбции, устранение инкрустации оборудования.

Пример 1. Лабораторная опытная установка состоит из последовательно соединенных генератора бромо- воздушной смеси, абсорбера брома из бромовоздушной смеси, поглотителя брома из отработанной бромовоздушной смеси.В генераторе происходит насыщение сжатого воздуха парами брома и стабилизация содержания брома в образующейся бромовозду1чной смеси в пределах 0,5- 4000 мг/м при расходе воздуха 0,3 - 0,007 м /ч. Концентрацию брома в образующейся бромовоздушной смеси контролируют иодометрически путем пропускания определенного объема полученной бромовоздушной смеси через систему склянок Лрекселя с раствором йодистого калия и оттитрования выделившегося иода титровочным раствором тиосульфата натрия с индикатором - раствором крахмала. Абсорбером служит склянка Дрекселя, в которую наливают поглотительный раствор. Заглубление барбо- тера в абсорбент 0,025 м. Отработанную бромовоздушную смесь пропускают через склянку Дрекселя с раствором . йодистого калия и газовые часы для определения расхода. По расходу бро- мовоздуршой смеси и разности концентраций в ней брома до и после поглоти- тельных склянок Дрекселя и исследуе-i мым составом абсорбента определяют степень абсорбции брома и количество поглощенного брома в склянках Дрек- селя. Абсорбент готовят путем растворения в серной кислоте четвертичной аммониевой бромистой соли. Полученный раствор заливают в склянку Дрекселя, являющуюся абсорбером. Отложение на стенках осадка оранжевого цвета наблюдают визуально.

(Л

Ниже приведены результаты экспериментов с разбавленной бромовоздушной смесыо при , при применении 20 мае.% серной кислоты и 20 мас,% четвертичной аммонийной соли в абсорбенте.

Зависимость инкрустации абсорбера и степени абсорбции брома от содержания серной кислоты в абсорбенте приведена в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что введение серной кислоты в абсорбент предотвращает отложение нерастворимого в абсорбенте осадка гидратирован- ного комплекса брома с четвертичной аммонийной солью на стенках абсорбера и приводит к повышению степени абсорбции брома в равных условиях с известным способом.

П р и м е р 2. При таких же условиях, что и в примере 1, но в качестве четвертичной аммониевой соли применяют триэтилбутиламмоний бромистый, так как он обеспечивает максимальную степень абсорбции брома и наиболее легко синтезируется с высоким выходом при конденсации триэтиламина с бромистым бутилом в присутствии бутилового спирта, т.е. из наиболее дешевых и наименее дефицитных реагентов .

Зависимость инкрустации стенок абсорбера гидратированным комплексом брома с триэтилбутиламмонием бромистым от количества введенной в абсорбент серной кислоты приведена в табл. 2.

Как следует из данных табл. 2, при содержании серной кислоты менее

0

5

0

5

0

5

0

11 мас.% и выше 58 мас,% происходит инкрустация стенок и деталей абсорбера, при этом также происходит снижение степени абсорбции брома из-за ухудшения условий массообмена.

II р и м е р 3. При таких же условиях, что и в примере 2, но в качестве абсорбера используют колонный на- садочный аппарат такого же диаметра, что и склянка Дрекселя в примерах 1 и 2. Орошение адсорбера из напорной склянки непрерывное. Наличие инкрустации определяют по повьшению гидравли- ческого сопротивления аппарата. Содержание в абсорбенте триэтилбутилам- мония бромистого 20 мас.Х;

При проведении процесса по прото- о типу, т.е. при отсутствии серной кислоты в абсорбенте, через 0,5 ч наблюдают инкрустацию насадки. При содержании серной кислоты в абсорбенте 11 мас.%.инкрустацию не наблюдают через .6 ч работы аппарата.

Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5-9,2 Z и устранить инкрустацию оборудования, что приводит к повышению производительности процесса.

Формула изобретения

Способ извлечения брома из бромовоздушной смеси путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени абсо1рб- ции и устранения инкрустации оборудования, в абсорбент предварительно вводят 11-58 мас.% серной кислоты.

Таблица t

Изобретение относится к способам извлечения брома из бромовоздушной смеси и может быть использовано в химической промышленности. Извлечение брома из бромовоздушной смеси осуществляют путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония в смеси с 11-58 мас.% серной кислоты. Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5 - 9,2% и устранить инкрустацию оборудования. 2 табл.

Опыт

Содержание серной кислоты, мае. %

О (по прототипу) Тетраметиламмоний бро- 29,3

мистый 2032,8

О (по прототипу) Тетразтиламмоний бро- 50,1

мистый 2056,2

О (по прототипу) N-Этилпиридиний32,6

бромистый

Наличие инкрустации через 1 ч после начала пропускания бромовоздушной смеси

5 Есть

Нет Есть

Нет

Есть

Редактор Н. Киштулинец

Составитель Л. Крюкова

Техред М.Дидык Корректор Э. Лончакова ..

Заказ 7607/19

Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

. .. . .„. ,..,.. «1.,В....«.. «.. « - - - .

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Продолжение табл.1

Подписное