Хроматографическая пластина для устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением Советский патент 1989 года по МПК G01N30/90 

31

виде проволок 6 (фиг. ) или пластин 7 из синтетической пленки (фиг. 4), или расположены канавки 8, основанием которых служит подложка 1 (фиг. 2) На пластине возможно расположение одной и более проволок 6, пластин 7 или канавок 8, смещенных относительно друг друга. Ширина канавок 0,1- 0,5 мм, диаметр проволок 0,05-1,0 мм Максимальная длина канчвок, проволок или пластин равна длине слоя сорбен- га, оставшегося после герметизации краев, но в предпочтительном варианте - короче на 1-20 мм.

В зоне 4 подачи растворителя може быть расположена неактивная зона 9 концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента I(фиг. 3)

Для образования зоны концентрации на слой сорбента наносится еще оДин слой, состоящий, например, из кремнеземистого стеклянного порошка, синтетического порошка или вторичного ацетата целлюлозы. Возможно нанесени слоя силикагеля с высокой пористость и широким диапазоном размеров пор. Слой сорбента может быть загерметизирован с двух, трех (фиг. 1-3) или че тцрех (фиг. 4) сторон. При одномер- .ЮМ проявлении достаточно загерметизировать два края слоя, а также сторону, противоположную направлению распространения фронта проявления. При двумерном проявлении целесообразно загерметизировать слой со всех четырех сторон. В случае двумерного линейного проявления с промежуточным введением растворителя достаточно загерметизировать два противоположных края пластины. Ширина герметизирующего слоя может составлять 0,05-3 см длина слоя равна длине хроматографической пластины. Герметизация слоя сорбента осуществляется путем пропит ки, глазирования или спекания с пористым стеклом. В качестве материала для пропитки может использоваться парафин, синтетические растворы или суспензии, лсидкое стекло (силикат натрия). Края керамических пластинок могут быть покрыты белой оловянно- свинцовой глазурью.

Пример 1.110мл 85%-ного раствора относительно высокополимери зсзванного гомополимерного полиакрил- амида добавляют к 32 г порошка силикагеля с размером частиц А-8 мкм и внутренним диаметром 60 А. После тща

0

5

0

5 ,Q Q с

35

50

55

тельного перемешивания суспензию на- носят слоем толщиной 0,25 мм на обезжиренные стеклянные подложки см, толщиной 1,5 мм. Слои, высушенные при комнатной температуре, имеют высокую механическую прочность даже после активации.

Края полученной таким образом и активированной пластины пропитывают по ширине ID мм. путем погружения трех сторон пластины в промышленный парафин, расплавленный при 30°С.

Для направления растворителя перед точкой ввода помещают стальную проволоку диаметром 0,2 мм (фиг. 1). С использованием в качестве растворителя хлористого метилена хорошо, разделяются натуральные красители (цинковый желтый пигмент, судан G и индофенол) ; давление подушки в ультрамикронной камере составляет 1,0 ИПа, время проявления 10 мин, расстояние 15 см.

Пример 2. Изготовление пластины осуществляют так же, как в примере 1, но вместо 32 г силикагельно- го порошка используют 30 г нейтральной окиси алюминия с размером зерна 15-20 мкм, толщина слоя 0,3 мм.

Пример 3. 100 мл 1,8%-ного водного раствора полимера акриламида и акрилокислотную анионогенную смесь с низкой степенью полимеризации добавляют в порошок силикагеля с размером гранулы 4-5 мкм и внутренним диаметром 60 А. После тщательного перемешивания суспензию наносят слоем толщиной 0,3 мм на политерефталатную фольгу толщиной 0,4 мм и размерами 20«40 см. Слои просушиваются при 75 С и имеют достаточную прочность даже после активации. Сразу же после нанесения, до упомянутого просушивания, с целью последующего контроля перед намеченной точкой введения растворителя помещают полоску Фольги шириной 2 мм, толщиной 0,3 мм и длиной 185мм на расстоянии 15 мм от среднего пропитанного края пластинки и на равном расстоянии от двух боковых пропитываемых краев (фиг. I). Такая полоска прилипает к слою во время процесса сушки. Края (с трех сторон) полученных таким образом высушенных пластин со слоями, снабжеаннми контрольными полосками (из фольги), пропитывают ггутем погружения в 1 ,5%-ный водный раствор высокополимеризованного не51

ионогенного полиакрштамццного гомопо лимера на ширине 5 мм и высушивают при комнатной температуре. На полученной пластине п линейной ультрамикронной камере под давлением эффективно разделяются дискретные гликозиды под влиянием в качестве проявителя Яутанона-2 при давлении подушки 1,0 МПа, на расстоянии 35 см за 18,5 мин,

Пример 4. Изготовление пластины осуществляют так же, как в примере 2, но для контроля растворителя в слое формируют две канавки шириной 3 мм каждая (фиг. 2).

Пример 5. 100 мл 2%-ного водного раствора поливинилацетата добавляют к 26 г силикагельного порошк с размером грануль 8-10 мкм и внутренним диаметром 60 А. Одновременно 50 мл 2%-ного водного раствора поли- винилапетата добавляют к В г кремнезема с размером зерна 10-20 мкм. Обе системы гомогенизируются в отдельных электрических гомогенизаторах в тече ние I мин, после чего полученные две суспензии обьмным образом разливают с помощью двух лотков, соответственн разделенных по длине, и наносят на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм и размерами см. Таким образом получают двухзональный слой сорбента толщиной 0,25 мм, у которого ширина неактивной зоны (соответствующая расстоянию между лотками) составляет 40 мм.

Перед просушиванием слоя сорбента (сразу же после нанесения суспензии) перед точкой намеченного введения растворителя помещают пластинку из политерефталата толщиной 0,3 мМ, шириной 1 мм и длиной 160 мм на расстоянии 15 мм от среднего пропитьюае- мого края пластинки и на равном расстоянии от двух других параллельных краев, пропитываемых с целью управления потоком растворителя.

Затем слой просуцптнают, и в некоторых слу4аях активируют.

. Пропитку краев пластины выполняют так же, как в примере 2.

На сформированном таким образом слое, снабженном поной концентрации, эффективно разделяются компоненты (сесквитерпен11иды ) образцов летучих масел, полученных с помощью паровой дистилляции цветков Matricaria Cha- monmilla L. Ра:аделение проводят в

866

, линейной камере под давлением с бензолом в качестве растворителя при давлении подушки 0,7 МПа в течение 12 мин на расстоянии 15 см, объемная скорость растворителя 20 мл/ч.

Пример 6. Изготовление пластин осуществляют так же, как в примере 4, но вместо 8 г кремнезема исQ пользуют 7 г целлита в порошке с раз- |мером гранулы 10-20 мкм.

Пример 7. 36 г порошка магниевого силиката с размером зерна 6- 10 мкм и ПО г водного раствора сили5 ката натрия крепостью 6 Боме гомогенизируют в эЛ 2ктрйческой дробилке и наносят обычным образом на очиден- -ную стеклянную пластину толщиной 1,5 N1M. Эти пластины помещают в ка0 меру с относительной влажностью 75% на 2,.5 ч, затем вынимают и просуЩива- ют при комнатной температуре. Таким образом получают слой с достаточной стойкостью. Края полученных пластинок

5 пропитывают так же, как в примере I. Их можно столь же эффективно использовать для разделения красящих веществ .

Пример 8. Изготовление плас(3 тин осуществляют так же, как в примере 3, с той разницей, что два про- тиБоположных длинных края пластины пропитьюают еще до высушивания слоя сорбента путем погружения в 1,5%-ный водный раствор высокополимеризованно- го неионогенного гомополимера поли- акриламида. Одновременно в центре слоя выполняют канавку шириной 1 мм в точке введения растворителя для пол следующего управления распространением растворителя в случае двумерног о проявления. Затем слой просушивают и используют.

Пример 9. Изготовление плас- , тины осуществляют так же, как в примере 7, но слой подготавливают для двумерного проявления путем пропитки всех его четырех сторон. Растворитель распространяется, как показано на

0 фиг. 4.

Герметизация краев пластины исключает утечку растворителя при разделении смесей в тонкослойных камерах при избыточном давлении. Расположение на пластине канавок, проволок или пластин из синтетической пленки обеспечивает прямолинейность фронта движения растворителя. Вьпюлнение зоны концентрации способствует хорошей

5

концентрации pasAenHCMbix образцов перед разделением.

Формула изобретения

1. Хроматографическая пластина для устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением, содержащая подложку со слоем мелкозернистого

сорбента и зонами подачи образца и растворителя,

отличают

я

с я тем, что по крайней мере два края слоя сорбента герметизированы, а между зонами подачи образца и раство-|5

рителя расположена по крайней мере- одна канавка, основанием которой является подложка, ипи установлены перегородки, выполненные в внде проволок или пластин, при зтом в зоне подачи растворителя расположена неактивная зона концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента.

2. Пластина поп.1, отличающаяся тем, что слой сорбента герметизирован путем пропитки, глазирования или спекания с пористым стеклом .

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к технике разделения смесей веществ методом тонкослойной хроматографии, и может быть использована в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Пластина содержит подложку с нанесенным на нее слоем сорбента, зоной подачи образца и зоной подачи растворителя. Края слоя сорбента загерметизированы путем пропитки, глазирования или спекания с пористым стеклом, что исключает утечку растворителя при разделении проб под избыточным давлением. Между зонами подачи образца и растворителя расположена по крайней мере одна канавка, основанием которой служит подложка, или установлены перегородки в виде проволок либо пластин. Выполнение канавок или перегородок обеспечивает прямолинейность движения фронта растворителя. В зоне подачи растворителя расположена неактивная зона концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

hJ

Составитель В.Толстых Редактор Н.Лазаренко Техред Л.Олийнык

Фие.З

Корректор В.Кабаций