Способ термического анализа Советский патент 1989 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области физико-химических исследований материалов, а именно термическому анализу, и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений.

Целью изобретения является повышение точности измерения температуры фазового превращения.

На чертеже дана схема устройства для осуществления способа.

Устройство содержит контейнер с исследуемым веществом 1, нагреватель 2, датчик 3 температуры исследуемого ёсщества (термопара), систему 4 автоматического регулирования температуры, включающую задающее устройство 5, линейный усилитель 6 разностного

сигнала, звенья 7 пропорционально- интегрально-дифференциального регулирования, силовой управляющий блок 8, записывающий милливольтметр 9, нуль-индикатор 10, RS-тригге р 11.

Пример. Контейнер с исследуемым веществом 1 нагревают до температуры, превышающей на 10-15 К температуру плавления вещества. Далее исследуемое вещество охлаждают со скоростью 1000 мкВ/ч, что для вольфрам- рениевой термопары 3 соответствует приблизительно 1К в мину ту. Регулирование скорости изменения температуры в зоне нагрева осуществляют с помощью системы автоматического регулирования температуры, входным сигналом для которой служит разность между текущим значением наСП СО

to

00 СП

1

пряжения задатчика Y3 и текущим значением ЭДС термопары Е. Система регулирования работает таким образом, чтобы свести разницу (US-ET) к О. Разностный сигнал (Ua-Ет), усиленный усилителем 6, поступает на звенья 7 про- порционально-интегрально-дифференци- ального усиления,силовой управляющий блок 8 и непрерывно записывается милли- Q вольтметром 9.Вследствие постоянства коэффициента усиления К усилителя 6 смещение пера самописца 9 градуируют и измерение разностного сигнала (U,-ET) по окончании переходного процесса, 5 когда постоянная скорость охлаждения устанавливается, ведут с точностью ±0,5 мкВ. Для установившейся скорости охлаждения 1000 мкВ/ч пороговое значение отклонения, на величину ко- 20 торого настраивается нуль-индикатор 10,.составляет 1,5 мкВ, При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения регулирования выделяемым теплом возникает разностг 25 ный сигнал (U3-ET), превышающий 1,5 мкВ (величина отклонения дости- гает значения 30-40 мкВ). Соответственно усиленный линейным двухкас- кадным усилителем 6 сигнал 1000- (Ug- 39 -Бт), поступающий на вход нуль-инди- катора 10, превышает его пороговое напряжение и на выходе последнего формируется прямоугольный 1,5-воль- товый импульс, поступающий на Н8-триг-,5 гер задатчика напряжения. Тем самым

производится остановка текущего значения напряжения задатчика. Остановленное значение напряжения задатчика (в мкВ) инициируется на цифровом индикаторе с точностью iO,5 мкВ. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задатчика с учетом данных по предварительной градуировке термопары.

Формула изобретения

Способ термического анализа, включающий регулирование температуры в зоне нагрева по отклонению ЭДС термопары от изменяющегося по линейному закону напряжения задания, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения температуры фазового превращения, термопару, регулирующую температуру в зоне нагрева, помещают непосредственно в исследуемое вещество, непрерывно измеряют величину отклонения ЭДС термопары от напряжения задания, определяют пороговое значение указанного отклонения как максимальную величину этого отклонения при установившейся постоянной скорости изменения температуры, определяют момент фазового превращения по превышению величиной отклонения порогового значения, а температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в мо-1 мент фазового превращения.

Г

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям материалов и может быть использовано для точного определения температур фазовых превращений. Цель изобретения - повышение точности измерения температуры фазового превращения. Датчик системы автоматического регулирования температуры в зоне нагрева помещают в исследуемое вещество и в процессе нагрева образца непрерывно измеряют отклонение ЭДС термопары Е_т от изменяющегося по линейному закону напряжения задания U₃. В отсутствие фазового превращения в веществе система автоматического регулирования сводит разностный сигнал (U₃ - E_T) к нулю. При достижении температуры фазового превращения вследствие возмущения системы регулирования тепловым эффектом разностный сигнал (U₃ - E_T) превышает величину порогового значения. Температуру фазового превращения определяют по значению напряжения задания в момент превышения величины порогового значения. 1 ил.