СПОСОБ БЕЗЭТАЛОННОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Российский патент 2018 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д.

Известен способ термического анализа, путем соединения между собой для передачи сигналов нагревательной печи, блока управления режимом нагрева с управляющей термопарой, измерительной термопары образца, блока задания режима нагрева печи, усилителя нагрева печи, блока дифференцирования, блока суммирования, блока вычитания и регистратора, при этом блок задания режима нагрева печи подключают к входу блока дифференцирования, выход которого присоединяют к блоку суммирования.

Управляющую термопару включают навстречу измерительной термопаре, с возможностью образования в ней цепи дифференциальной записи / Устройство для термического анализа: ас. №1154601 СССР / Егунов В.П., Афанасьев Ю.В., Измалков А.Н., Осечкина Л.Л., Уханов П.Г. - №3518619; заявл. 13.12.1982; опубл. 07.05.1985, Бюл. №17 / принято за прототип.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится низкая чувствительность кривой дифференциально-термического анализа (ДТА-кривой) при регистрации малых тепловых эффектов и невозможность управления ходом записи при настройке устройства для термического анализа.

Сущность изобретения заключается в повышении чувствительности дифференциальной записи, в обеспечении более точной настройки ДТА-кривой.

Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе, включающем нагрев нагревательной печи с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, формирование целевого сигнала ДТА в блоке суммирования путем вычитания из сигнала управляющей термопары его производной, взятой из блока дифференцирования, и вычитания полученной разности в блоке вычитания из сигнала измерительной термопары образца и передачу его и сигнала измерительной термопары образца на регистратор, особенность заключается в том, что перед блоком суммирования дополнительно подключают элементы внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором и усилитель производного сигнала с настроечным регулятором, а при формировании целевого сигнала ДТА в качестве сигнала с управляющей термопары используют сигнал с блока задания режима нагрева печи.

На чертеже представлена блок-схема устройства для дифференциального термического анализа, где показаны: нагревательная печь 1, блок управления режимом нагрева 3, управляющая термопара 4, измерительная термопара образца 2, блок задания режима нагрева печи 9, усилитель нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, блок суммирования 8, блок вычитания 5, регистратор 6, усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11, усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12.

Устройство для дифференциального термического анализа содержит нагревательную печь 1 для помещения исследуемого образца с измерительной термопарой, блок управления режимом нагрева 3, который снабжен блоком задания режима нагрева печи 9 и усилителем нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, снабженный усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, к входу блока дифференцирования 7 подключен блок задания режима нагрева печи 9, блок суммирования 8, суммирующий сигналы с усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, который соединен с блоком задания режима нагрева печи 9 и усиливает поступающий от него сигнал, блок вычитания 5, вычитающий из сигнала измерительной термопары образца 2 сигнал блока суммирования 8, а также регистратор 6, куда поступает значение полученной разности сигналов и сигнал измерительной термопары образца 2.

Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления (например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения), используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Для повышения чувствительности дифференциальной записи перед началом проведения термического анализа образца производят настройку самого устройства для дифференциального термического анализа. Для этого в нагревательную печь 1 помешают пустой тигель для образца, блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи (скорость нагрева и температурный интервал исследований) и включают устройство в рабочее состояние. В ходе нагрева нагревательной печи 1 изменяют коэффициент усиления усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, выводят дифференциальную кривую на уровень, максимально близкий к горизонтальной линии, т.е. изменяют угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. Затем, изменяя коэффициент усиления усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, смещают настраиваемую дифференциальную запись по вертикали, приближая запись ДТА-кривой к нулевой линии. После этого устройство выключают, а нагревательную печь 1 охлаждают. Для проверки хода ДТА-кривой, которая должна проходить максимально близко к нулевой линии, дождавшись охлаждения нагревательной печи 1, снова блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние. Полученный при настройке устройства ход ДТА-кривой, в качестве базовой линии заносят в память регистратора 6 (компьютера), в последующем его можно использовать для повышения точности при проведении других исследований. На этом настройка устройства для дифференциального термического анализа завершается.

Далее в нагревательную печь 1 помещают исследуемый образец, задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние и, не меняя настройки устройства, а именно не меняя значения усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, снимают ДТА-кривую исследуемого образца. При этом сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 усиливается усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и подается на блок суммирования 8. Этот же сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 поступает в блок дифференцирования 7 и усиливается усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, и подается в блок суммировании 8. В блоке суммирования 8 из значения сигнала усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 вычитается значение сигнала усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и полученная разность значений сигналов вычитается из значения сигнала с измерительной термопары образца 2. Полученная таким образом разность значений сигналов поступает через блок вычитания 5 в регистратор 6, куда поступает и сигнал с измерительной термопары образца 2. Зафиксированные при настройке коэффициенты усиления сохраняются неизменными на протяжении последующей работы устройства для дифференциального термического анализа.

Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления, например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения, используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).

Использование «внешнего» управления коэффициентом усиления регистрируемого сигнала дифференциально-термического анализа в режиме настройки устройства для дифференциально-термического анализа, посредством усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, дает возможность регулировать смещение ДТА-кривой (вверх-вниз) относительно нулевой линии при настройке, когда снимается ДТА-кривая пустого тигля для образца, а использование при настройке усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 для управляющей термопары, тоже с внешним изменением коэффициента усиления, дает возможность изменять угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. В условиях настройки отклонение от нулевой линии будет соответствовать количественной величине, а при эксперименте с исследуемым образцом - информации о теплоемкости исследуемого образца.

Для формирования целевого сигнала ДТА можно использовать сигнал управляющей термопары 4 (как это предусмотрено в прототипе) и сигнал блок задания режима нагрева печи 9, но использование сигнала блок задания режима нагрева печи 9 вместо сигнала с управляющей термопары 4 позволяет повысить точность регулирования ДТА-кривой, т.к. он не подвержен колебаниям температуры нагревательной печи 1.

В предложенном изобретении наличие двух дополнительных усилителей: усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 позволяет блоку суммирования 8 формировать сигнал, имитирующий сигнал, поступающий от термопары эталонного вещества Использование предложенного технического решения позволяет повысить точность настройки ДТА-кривой и, как следствие, повысить ее информативность при регистрации малых тепловых эффектов.

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д. Предложено устройство для дифференциального термического анализа, в котором дополнительно подключают элементы внешнего управления коэффициентами усиления сигналов: усилитель производного сигнала с настроечным регулятором и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором. При этом перед проведением термического анализа производят настройку устройства для термического анализа, управляя коэффициентом усиления регистрируемого сигнала при помощи элементов внешнего управления коэффициентами усиления сигналов. Получают базовую линию кривой дифференциального термического анализа, которую сохраняют для его последующего использования. Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов. 1 ил.

Способ дифференциального термического анализа, включающий нагрев нагревательной печи с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, формирование целевого сигнала ДТА в блоке суммирования путем вычитания из сигнала управляющей термопары его производной, взятой из блока дифференцирования, и вычитания полученной разности в блоке вычитания из сигнала измерительной термопары образца и передачу его и сигнала измерительной термопары образца на регистратор, отличающийся тем, что перед блоком суммирования дополнительно подключают элементы внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором и усилитель производного сигнала с настроечным регулятором, а при формировании целевого сигнала ДТА в качестве сигнала с управляющей термопары используют сигнал с блока задания режима нагрева печи.