Устройство безэталонного дифференциального термического анализа с управляемым ходом дифференциальной записи при настройке Российский патент 2018 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д.

Известно устройство для термического анализа, содержащее нагревательную печь, блок управления режимом нагрева с управляющей термопарой, измерительную термопару образца, блок задания режима нагрева печи, усилитель, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор, при этом управляющая термопара включена навстречу измерительной термопаре, с возможностью образования в ней цепи дифференциальной записи / Устройство для термического анализа: а.с. №1154601 СССР / Егунов В.П., Афанасьев Ю.В., Измалков А.Н., Осечкина Л.Л., Уханов П.Г. - №3518619; заявл. 13.12.1982; опубл. 07.05.1985, Бюл. №17/ принято за прототип.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного устройства, относится низкая чувствительность кривой дифференциально-термического анализа (ДТА-кривой) при регистрации малых тепловых эффектов и невозможность управления ходом записи при настройке устройства для термического анализа.

Сущность изобретения заключается в повышении чувствительности дифференциальной записи, в обеспечении более точной настройки ДТА-кривой.

Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном устройстве для дифференциального термического анализа, содержащем нагревательную печь с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, блок управления режимом нагрева, который содержит блок задания режима нагрева печи и усилитель нагрева печи, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор, при этом измерительная термопара образца подключена к регистратору и блоку вычитания, к входу блока вычитания также подключен выход блока суммирования, а выход блока вычитания подключен к регистратору, особенность заключается в том, что оно дополнительно снабжено элементами внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления и усилителем производного сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления, которые расположены перед блоком суммирования. При этом управляющая термопара подключена к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала, а блок задания режима нагрева печи подключен к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала.

На чертеже представлена блок-схема устройства для дифференциального термического анализа, где показаны: нагревательная печь 1, блок управления режимом нагрева 3, управляющая термопара 4, измерительная термопара образца 2, блок задания режима нагрева печи 9, усилитель нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, блок суммирования 8, блок вычитания 5, регистратор 6, усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11, усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12.

Устройство для дифференциального термического анализа, содержит нагревательную печь 1 для помещения исследуемого образца с измерительной термопарой, блок управления режимом нагрева 3, который снабжен блоком задания режима нагрева печи 9 и усилителем нагрева печи 10, блок дифференцирования 7, снабженный усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11, к входу блока дифференцирования 7 подключен блок задания режима нагрева печи 9, блок суммирования 8, суммирующий сигналы с усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, который соединен с блоком задания режима нагрева печи 9 и усиливает поступающий от него сигнал, блок вычитания 5, вычитающий из сигнала измерительной термопары образца 2 сигнал блока суммирования 8, а также регистратор 6, куда поступает значение полученной разности сигналов и сигнал измерительной термопары образца 2.

Усилитель производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилитель управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 имеют возможность автономного внешнего изменения коэффициентов усиления (например, с помощью резисторных делителей усиленного выходного напряжения), используемых только в режиме настроечного эксперимента (эксперимента с пустым держателем образца).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Для повышения чувствительности дифференциальной записи перед началом проведения термического анализа образца производят настройку самого устройства для дифференциального термического анализа. Для этого в нагревательную печь 1 помещают пустой тигель для образца, блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи и включают устройство в рабочее состояние. В ходе нагрева нагревательной печи 1 изменяют коэффициент усиления усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12, выводят дифференциальную кривую на уровень, максимально близкий к горизонтальной линии, т.е. изменяют угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. Затем, изменяя коэффициент усиления усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, смещают настраиваемую дифференциальную запись по вертикали, приближая запись ДТА-кривой к нулевой линии. После этого устройство выключают, а нагревательную печь 1 охлаждают. Для проверки хода ДТА-кривой, которая должна проходить максимально близко к нулевой линии, дождавшись охлаждения нагревательной печи 1, снова блоком управления режимом нагрева 3 задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние. Полученный при настройке устройства ход ДТА-кривой, в качестве базовой линии заносят в память регистратора 6 (компьютера), в последующем его можно использовать для повышения точности при проведении других исследований. На этом настройка устройства для дифференциального термического анализа завершается.

Далее в нагревательную печь 1 помещают исследуемый образец, задают режим нагрева нагревательной печи 1 и включают устройство в рабочее состояние и, не меняя настройки устройства, а именно не меняя значения усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, снимают ДТА-кривую исследуемого образца. При этом сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 усиливается усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 и подается на блок суммировании 8. Этот же сигнал с блока задания режима нагрева печи 9 поступает в блок дифференцирования 7 и усиливается усилителем производного сигнала с настроечным регулятором 11 и подается в блок суммировании 8. Затем значения этих усиленных сигналов суммируются в блоке суммирования 8, полученная сумма значений поступает в блок вычитания 5, где она вычитается из значения сигнала с измерительной термопары образца 2, полученная разность значений поступает в регистратор 6, куда поступает и сигнал с измерительной термопары образца 2.

Зафиксированные при настройке коэффициенты усиления сохраняются неизменными на протяжении последующей работы устройства для дифференциального термического анализа.

Использование «внешнего» управления коэффициентом усиления регистрируемого сигнала дифференциально-термического анализа в режиме настройки устройства для дифференциально-термического анализа, посредством усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11, дает возможность регулировать смещение ДТА-кривой (вверх-вниз) относительно нулевой линии (при настройке, когда снимается ДТА-кривая пустого тигля для образца), а использование при настройке усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 для управляющей термопары, тоже с внешним изменением коэффициента усиления, дает возможность изменять угол наклона ДТА-кривой относительно нулевой линии. В условиях настройки отклонение от нулевой линии будет соответствовать количественной величине, а при эксперименте с исследуемым образцом - информации о теплоемкости исследуемого образца.

Для формирования целевого сигнала ДТА можно использовать сигнал управляющей термопары 4 (как это предусмотрено в прототипе) и сигнал блока задания режима нагрева печи 9, но использование сигнала блока задания режима нагрева печи 9 вместо сигнала с управляющей термопары 4 позволяет повысить точность регулирования ДТА-кривой, т.к. он не подвержен колебаниям температуры нагревательной печи 1.

В предложенном изобретении наличие двух дополнительных усилителей: усилителя производного сигнала с настроечным регулятором 11 и усилителя управляющего сигнала с настроечным регулятором 12 позволяет блоку суммирования 8 формировать сигнал, имитирующий сигнал, поступающий от термопары эталонного вещества. Использование предложенного технического решения позволяет повысить точность настройки ДТА-кривой и как следствие повысить ее информативность при регистрации малых тепловых эффектов.

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при фазовом и химическом анализе в разнообразных областях науки и техники: геологии, металлургии, медицине, пищевой промышленности и т.д. Предложено устройство для дифференциального термического анализа, содержащее нагревательную печь, блок управления режимом нагрева с управляющей термопарой, измерительную термопару образца, блок задания режима нагрева печи, усилитель нагрева печи, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор. Причем устройство дополнительно снабжено элементами внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилителем производного сигнала с настроечным регулятором и усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором. Технический результат изобретения - повышение информативности ДТА-кривой за счет повышения ее чувствительности при регистрации малых тепловых эффектов. 1 ил.

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее нагревательную печь с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, блок управления режимом нагрева, который содержит блок задания режима нагрева печи и усилитель нагрева печи, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор, при этом измерительная термопара образца подключена к регистратору и блоку вычитания, к входу блока вычитания также подключен выход блока суммирования, а выход блока вычитания подключен к регистратору, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено элементами внешнего управления коэффициентами усиления входящих сигналов: усилителем управляющего сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления и усилителем производного сигнала с настроечным регулятором коэффициента усиления, которые расположены перед блоком суммирования, при этом управляющая термопара подключена к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала, а блок задания режима нагрева печи подключен к блоку суммирования через блок дифференцирования и усилитель производного сигнала, а также через усилитель управляющего сигнала.